射频磁控溅射法制备NiZnCo铁氧体磁性薄膜的微观组织与性能研究

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软磁铁氧体薄膜材料不仅具有小的矫顽力和大的饱和磁化强度,而且能适应电子产品向微型化和小型化方向发展的要求,已成为当前磁性材料领域研究和开发的重点,能广泛应用在电子、信息、机械等工业领域中。本课题研究溶胶—凝胶法制备纳米晶镍锌钴铁氧体/二氧化硅复合粉体,并将该粉体制成靶材,采用射频磁控溅射法成功制备了镍锌钴铁氧体复合薄膜,利用XRD、EPMA、AFM、TEM、DTA等现代分析手段研究了薄膜的化学成份、相组成和微观形貌,研究了复合薄膜的磁性能和力学性能,对成膜机理进行了讨论。 实验结果表明,溶胶—凝胶法制备镍锌钴铁氧体/二氧化硅复合粉体的最佳工艺流程和参数为:将纯镍锌钴硝酸盐溶于乙醇溶液中,并按一定摩尔比滴加正硅酸乙酯,以硝酸调节PH值为1~2之间,在60℃水浴中搅拌0.5h,经5h胶化,得到紫红色透明凝胶,然后凝胶在85℃下干燥12h,并经800℃热处理保温2h后取出研磨。经检测,粉体成分符合要求,微观形貌大致为球形,晶粒粒径为纳米级,所制备得到的粉体为纳米晶镍锌钴铁氧体/二氧化硅复合粉体。 溅射靶材和溅射薄膜制备研究表明:以纯度为99.5%的自制镍锌钴铁氧体/二氧化硅复合粉体为原料,以PVA溶液作为粘结剂进行造粒、烘干,并冷等静压成靶胚,在高温炉中充分烧结,并通过优化靶材制备工艺参数成功制成了具有14%以上的收缩率,能满足磁控溅射制备薄膜要求的镍锌钴铁氧体/二氧化硅复合靶材,并设计了基体的表面处理工艺、射频磁控溅射的制备工艺和薄膜后退火处理工艺的参数。 利用电子探针 (EPMA)、X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)等分析手段对不同基片上所沉积的薄膜成分、相组成及形貌研究表明:磁控溅射法沉积在硅晶基体上的NiZnCoFe2O4/SiO2复合薄膜不仅成份更接近粉体成份,而且经后退火处理后,硅晶基片上的薄膜晶态转化彻底,晶粒尺寸更细小,且排列均匀致密,比玻璃基片更适合沉积薄膜。 考察了溅射功率和基体—靶材间距对溅射薄膜的溅射(沉积)速率和微观形貌的影响规律:随着溅射功率曰80W增大到150W,薄膜的沉积速率增大,薄膜却由一开始的整齐均匀分布的小颗粒状向片状的结构变化,分布也不均匀,晶粒明显长大;溅射功率为120W时,靶材—基体间距为65mm时,薄膜的微观形貌最理想,溅射(沉积)速率最大。因此最佳的工艺条件为:真空气压为6×10-5Pa,
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