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在奶牛的饲养中抗菌药物的使用非常普遍,例如各种抗生素及磺胺药物就被广泛用于预防和治疗牛乳腺炎等疾病。随着公众对食品安全越来越关注,牛奶中的药物残留问题也越来越得到重视。由于在奶牛饲养中不合理的使用药物,会导致牛奶中的药物残留,影响食品的安全性,并有可能污染环境,因此研究牛奶中药物的残留检测方法是必要的。基于此需要,本研究主要进行了以下几方面的研究工作:1 TTC法改进研究及对成都市售纯牛奶中抗生素残留的检测目的:了解成都市市售纯牛奶中抗生素残留现状;对检测鲜乳中抗生素残留国家标准TTC法增设稀释度试验,找出一个更能满足指标要求的稀释比例。方法:用检测鲜乳中抗生素残留国家标准TTC法对成都市市场上销售的纯牛奶中抗生素残留情况进行检测;在TTC法中增设了菌液稀释度试验。结果:随机在采购成都市市场上销售的纯牛奶样品60份,采用TTC法对样品进行抗生素残留检测。检测出2份阳性,1份可疑,阳性率为3.3%,可疑率为1.7%;在TTC法中增设了菌液稀释度试验中显示试验中设置的几个菌液稀释度中,以1:10的测试效果最好。恰好能够满足指示要求。结论:本次抽检试验样品测试结果比较理想。用灭菌脱脂乳以1:10的比例稀释菌液,测试抗生素残留结果比国家标准中规定的1:1稀释的比例更为准确。2 TTC法测定牛乳中磺胺类药物残留实用性研究目的:评价微生物法检测牛奶中磺胺药物残留时的实用性。方法:GB/T4789.27-2003,食品卫生微生物学检验鲜乳中抗生素残留量检验。结果:TTC法对检测牛奶中是否存在磺胺类药物,具有明显的局限性。结论:试验证明该方法虽然简便、易于操作、不需昂贵的仪器和设备,但是该方法费时、不能进行定量分析;该法对磺胺类检验的灵敏度很低,检出限高于国内外对其残留的控制标准,实用性差。3 HPLC法同时测定牛奶中三种磺胺类药物残留的研究目的:建立同时测定牛奶中中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶三种磺胺类药物多残留的HPLC检测方法。方法:样品经氯仿-丙酮(2:1,V/V)提取两次,提取液浓缩至干。残渣用流动相甲醇—0.04%磷酸(30:70,V/V)溶解,色谱柱:Hypersil ODS2(250mm×4.6mm,5μm大连依利特公司)。流动相:甲醇—0.04%磷酸(30:70,V/V)等度洗脱,流动相为甲醇—0.04%磷酸(30:70,流速0.8mL/min,检测波长为272nm,柱温为30℃,进样量10μL。结果:这三种磺胺药在0.02～1.0mg/L浓度范围内呈线性关系,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶检的检出限为0.050mg/L。磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶检的平均回收率分别91.5～97.4%,90.5%～98.6%,76.7%～89.0%。结论:该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于这三种磺胺药含量的测定。