【摘 要】
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在全球新冠肺炎疫情依旧严峻的情况下,我国医用材料产业亟需加快转型升级,实现国产材料高端化。医用可降解金属是医用金属领域最前沿,也是要求最为严苛的研究方向,需具备合适的强度、塑性、降解性能及生物相容性。作为人体所必需的微量元素,锌具有较好的生物相容性保证,其降解性能也优于镁合金和铁基合金,有望发展成为新一代医用可降解金属。不过,一方面锌金属塑性较差,限制了变形加工和应用范围。另一方面,其在体液中的降
【机 构】
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中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所)
【出 处】
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中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所)
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在全球新冠肺炎疫情依旧严峻的情况下,我国医用材料产业亟需加快转型升级,实现国产材料高端化。医用可降解金属是医用金属领域最前沿,也是要求最为严苛的研究方向,需具备合适的强度、塑性、降解性能及生物相容性。作为人体所必需的微量元素,锌具有较好的生物相容性保证,其降解性能也优于镁合金和铁基合金,有望发展成为新一代医用可降解金属。不过,一方面锌金属塑性较差,限制了变形加工和应用范围。另一方面,其在体液中的降解形式多为非均匀降解,易造成局部应力集中和区域离子浓度过高。为克服上述不足,提高锌合金塑性和获得均匀降解成为医用可降解锌合金的研究重点和难点。本文期望通过制备微观组织均匀的超细晶Zn-Mn合金有效改善锌合金的塑性和降解形式,加速推动医用可降解锌合金迈向临床应用。本文主要结论如下:（1）挤压态Zn-0.5Mn合金具有良好的塑性,优选其制备超细晶医用可降解锌合金。研究表明:挤压态Zn-Mn合金晶粒尺寸会随Mn含量增加逐渐减小,从纯Zn的14.83±18.53μm减小到Zn-0.5Mn合金的1.77±1.23μm。此外,Zn-0.3Mn和Zn-0.5Mn合金中存在MnZn13相,且随着Mn含量的增加,MnZn13相含量和颗粒尺寸逐渐增加。随着Mn含量增加和晶粒细化,Zn-Mn合金延伸率逐步升高,Zn-0.5Mn合金延伸率可达到37.8±0.2%。（2）通过多道次室温拉拔成功制备了微观组织均匀的超细晶医用可降解Zn-0.5Mn合金。研究发现:随着总变形量的增加,主相晶粒尺寸和MnZn13相颗粒尺寸都会逐渐减小,总变形量达到99.45%时,合金棒材横截面晶粒尺寸范围为0.27±0.19～0.29±0.21μm,纵截面晶粒尺寸在0.25±0.18～0.32±0.23μm之间,达到了超细晶材料的要求。对于晶粒细化机理,本文认为剧烈塑性变形提供了外部条件,促使粗大晶粒不断破碎。MnZn13相则通过钉扎作用稳定晶界、减慢晶界迁移,从而抑制晶粒长大。在内外因素的共同作用下,最终成功制备超细晶锌合金。（3）Zn-0.5Mn合金超细晶化会显著影响力学性能。研究发现:随着晶粒尺寸的减小,Zn-0.5Mn合金拉伸强度逐渐降低,延伸率显著提高。超细晶Zn-0.5Mn合金的抗拉强度为127.6±1.6 MPa,延伸率达到了245.0±9.0%。对于Zn-0.5Mn合金强度随晶粒尺寸减小逐渐降低的原因,本文分析是低位错密度和低晶界强度的双重作用导致的。（4）超细晶Zn-0.5Mn合金的微观组织和力学性能受温度影响显著。研究发现:超细晶Zn-0.5Mn合金的晶粒尺寸和MnZn13相颗粒尺寸会随着热处理温度提高逐渐增大。同时,随着热处理温度的升高,超细晶Zn-0.5Mn合金显微硬度会从36.68±1.47 HV0.1增加到67.10±1.17 HV0.1。（5）37℃时效同样会影响超细晶Zn-0.5Mn合金的微观组织和力学性能。研究发现:37℃时效90天内对超细晶Zn-0.5Mn合金的显微硬度基本未产生影响,时效400天后其硬度从37.28±0.66 HV0.1上升为45.49±0.68 HV0.1。同时,37℃时效400天后超细晶Zn-0.5Mn合金的晶粒尺寸和MnZn13相颗粒尺寸均会增大。（6）Zn-0.5Mn合金超细晶化会显著影响Zn-0.5Mn合金的降解性能。研究发现:随着晶粒尺寸的减小和MnZn13相分布均匀性提高,Zn-0.5Mn合金在c-SBF溶液中的降解速率逐渐提高,降解形式从非均匀降解向均匀降解转变。超细晶Zn-0.5Mn合金经过90天浸泡后的失重最高,达到4.02±0.19%,最高降解速率为0.43±0.05 mm·y-1,可满足医用可降解金属材料对降解速率的要求。（7）超细晶医用可降解Zn-0.5Mn合金表现出良好的生物相容性。研究发现:超细晶Zn-0.5Mn合金植入物植入120天后能后仍能保持良好的机械完整性,表面未发生严重局部降解。超细晶Zn-0.5Mn合金植入物周围密质骨、血管以及骨髓腔中的骨髓均正常,表明其植入期间骨髓增生恢复情况良好,有利于促进骨髓修复。肝/肾切片染色和血检结果表明其降解产物未对动物的肝、肾等主要脏器结构和功能产生不良影响。综上,本文成功制备了微观组织均匀的超细晶医用可降解Zn-0.5Mn合金,其塑性（变形加工能力）、降解速率、降解形式和生物相容性均符合医用可降解金属材料的要求,临床应用潜力巨大。
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