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本文采用高分子网络凝胶法进行纳米ZrO2（3.5mol％CaO）、Co3O4、NiO等纳米氧化物超细粉的软化学合成，利用DTA／TG、XRD和TEM等分析手段对凝胶和产物超细粉进行表征，确定凝胶的最低煅烧温度和煅烧时间，并探讨起始无机盐溶液浓度、凝胶的煅烧温度和煅烧时间对产物超细粉粒径的影响。根据DTA／TG和TEM分析结果，我们选定凝胶的最低煅烧温度为450℃，最低煅烧时间为2小时。产物超细粉的XRD和TEM图谱表明，该方法可以合成粒径为15～98nm左右、分布较为均匀、没有明显硬团聚的纳米氧化物超细粉，而且其粒径会随起始溶液浓度的增加、凝胶煅烧温度的升高和煅烧时间的增加而增大。因此，选择适宜的浓度及煅烧条件，可以合成所需粒径的纳米氧化物超细粉。