二维材料具有优异的光学、电学和力学性能，在场效应晶体管、光电探测器、超级电容器、传感器、催化等领域具有巨大的应用潜力，因此掀起了二维材料制备、应用和产业化开发的热潮。在众多的制备方法中，化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)被认为是最有潜力的工业化制备技术。但是，由于目前二维材料的制备可控性差、生长机理不清晰等，难以获得高质量、大尺寸、无缺陷的材料，制约了二维材料在工业产品化方面的发展。
　　原位在线检测技术可以在二维材料生长期间直接对材料的特性进行研究，对探索二维材料的生长机理、实现二维材料的可控制备具有重要意义。但是，目前关于二维材料生长的原位在线检测研究仍处于起步阶段。如何将材料生长模块与检测模块结合，在不影响材料生长的前提下准确有效地表征材料特性是亟待解决的难题。本文围绕CVD制备二维材料过程中原位在线检测的问题，设计并搭建了一种将差分反射光谱技术(Differential Reflectance Spectroscopy，DRS)与通用CVD生长设备相结合的原位在线检测系统，解决了CVD制备过程中变温环境、机械结构变化等因素对在线检测造成的困难，实现了以二硫化钼为代表的二维材料生长过程的在线检测研究。本文的主要研究内容如下:
　　(1)提出变温环境下的差分反射光谱检测模型。从差分反射光谱的检测原理入手，分析恒温环境下的检测模型，由两相模型推导了三相模型，并对模型进行简化，研究差分反射光谱与材料厚度、光学常数、材料覆盖率等参数的关系。进一步提出变温环境下差分反射光谱检测模型，通过二硫化钼在线DRS光谱，证明该变温检测模型在变温环境下进行材料生长检测的有效性与可靠性。
　　(2)围绕CVD法制备二维材料，实验研究基底与钼源距离、氩气流量、基底种类等不同生长条件对二维材料制备的影响。理论分析基底光学常数的温度特性及其对DRS检测结果造成的影响，提出通过获取基底的温度误差补偿系数来抑制误差的方法。对CVD实验中反应腔温度场及应力场的变化进行仿真模拟，为在线检测系统设计及光学元器件布局提供了依据。
　　(3)设计并搭建二维材料制备的原位在线检测系统。针对通用CVD设备的特点，设计了高温耦合差分反射光学结构，将二维材料的生长模块、光学测量模块与计算机联用，配合LabVIEW上位机程序，搭建了原位在线光谱检测系统。完成了器件的选型、性能评测以及可调节式光学平台的设计、安装等工作。根据对系统干扰信号来源的分析，提出从改善光源信号、控制环境变量、抑制光谱仪噪声和使用变温模型处理四个方面消除或者抑制干扰，提高系统的检测性能。
　　(4)研究DRS特征峰强度与覆盖率的关系。利用离线差分反射光谱检测装置研究具有连续不同覆盖率的四个区域的光学性质，观察到亚单层结构的MoS2薄膜具有相同的光学特征峰能量位置，且DRS中B峰的强度随覆盖率增加而增强。此外，通过光学显微镜观察沿空气流动方向MoS2薄膜的形态分布，利用拉曼光谱和原子力显微镜表征样品单层厚度。实验证明了DRS技术对二维材料表征的可靠性。
　　(5)利用设计的原位在线检测系统表征SiO2/Si基底上二硫化钼的生长过程。通过在线差分反射光谱形状的改变分析单层MoS2的形成和结构演变机理。利用光学显微镜、拉曼光谱、离线差分反射光谱和原子力显微镜分别对单层MoS2的形貌、振动模式、吸收特性和层数进行了离线表征。实验结果表明本文所设计的在线检测系统是进行二维材料原位表征的有力工具。
　　(6)原位观察Al2O3基底上二硫化钼的生长过程。利用本文所设计的在线检测系统，通过对在线差分反射光谱的分析，观察到MoS2生长过程中特征峰B峰发生蓝移现象，得到了材料介电常数随温度的变化曲线。在线检测结果与光学显微镜、拉曼光谱等离线表征结果一致。实验结果有助于理解Al2O3基底上二维材料的生长机理，表明了本论文中的在线差分反射检测技术是一种无损且有效的原位检测二维材料生长的方法。