高纯度苯甲酸的精制

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苯甲酸是化工行业中重要的有机原料和产品之一,它被广泛用于医药中间体、食品添加剂、化妆品及化工产品(如苯酚、己内酰胺)的工业生产中。目前工业上主要以甲苯液相空气氧化法生产苯甲酸,但由于产品中含有杂质,使苯甲酸呈黄色,并带有强烈刺激性气味,严重影响了苯甲酸的质量和应用。因此,研究苯甲酸的精制工艺技术对高品质的苯甲酸生产具有重要意义。本文主要对由甲苯液相空气氧化法制得的苯甲酸产品进行精制研究。论文首先采用气质联用方法(GC-MS)初步确定了粗苯甲酸产品中杂质的主要成分,并结合气相色谱对比定性方法,通过标准物曲线的测定,确定了苯甲酸产物中主要杂质成分为乙酸苄酯、苯甲醇和联苯等。根据杂质定性分析的结果,本文提出两种苯甲酸的精制方法:一是醋酸-水体系的溶析结晶法;二是以芳香族大孔吸附剂(SD300)、活性炭为吸附剂的吸附除杂法。实验结果表明,两种方法都能有效地去除原料中的颜色和刺激性气味,使苯甲酸产品纯度达99.99%以上,实现了高纯度苯甲酸制备的目的。在以醋酸-水溶析结晶法提纯苯甲酸的实验中,考察了溶析温度、溶析比、结晶时间、搅拌速率等因素的影响,发现在溶析温度为50℃/25℃,溶析比为1:5,结晶时间为1min,搅拌转速为480r/min的条件下,在90℃下烘干产品约1.5h后,能得到较高的产品纯度和回收率。在吸附法精制苯甲酸的实验中,首先测定了各杂质在两种吸附剂中的吸附特性曲线,考察了吸附温度和吸附剂用量对产品提纯效果的影响,发现:对于SD300芳香族大孔吸附树脂,在70℃条件下,向500ml苯甲酸溶液中加入约4g的吸附剂时,能得到较高的产品纯度和回收率;对于活性炭,在60℃条件下,向500ml苯甲酸溶液中加入约2g的吸附剂时,能得到较高的产品纯度和回收率。同时对两种吸附剂进行再生研究,发现再生后的吸附剂仍然能够有效地去除苯甲酸中的杂质,可重复使用吸附剂。上述实验结果为高纯度苯甲酸的工业化生产提供了科学依据。
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