随着医药和生命科学的发展,人们在探究世界的过程中遇到的样品越来越复杂,由于样品的多样性,特别是对于复杂基质中的分析物分析,样品前处理技术仍是样品分析中一个重要的初始步骤,成为我们能否可以获取准确可靠分析结果的关键。基于样品前处理技术在当今分析化学中占有越来越重要的地位,本文研究了复杂基质样品分析前处理技术在药品、食品及复杂生物样品中的研究及应用。第一部分改性中空纤维-离心超滤-HPLC法测定吲哚美辛凝胶主成分含量目的:研究中空纤维的改性处理方法以消除超滤膜对吲哚美辛的吸附问题,建立准确、简单的样品前处理方法以去除凝胶剂中的高分子辅料,进而对主成分含量进行测定。方法:采用三种表面活性剂对聚偏氟乙烯中空纤维(PVDF-HF)进行改性处理后,取1 g凝胶样品经25 m L甲醇溶解后,转移至表面活性剂改性处理的中空纤维离心装置(HFCF-UF)中,4000 rpm离心10 min,腔内滤液经稀释后直接进HPLC分析。结果:采用2%吐温-80处理的聚偏氟乙烯中空纤维膜对样品进行超滤处理后,消除了膜对吲哚美辛药物的非特异性吸附(NSB)且有效去除了高分子凝胶辅料的干扰。吲哚美辛在5.05-30.3μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD小于1.5%。结论:所建立的方法简便、快速,定量准确,可用于吲哚美辛凝胶的含量测定。第二部分涡旋辅助分散液液微萃取-离子迁移谱现场快速检测养殖水体中的非法添加孔雀石绿与结晶紫目的:研究建立快速、简便的涡旋辅助分散液液微萃取-离子迁移谱法现场快速检测养殖水体中的结晶紫(CV)与孔雀石绿(MG)。方法:氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,加入到用硼砂-Na OH溶液调节养殖水p H到12的养殖水体中,涡旋辅助形成混合均匀的乳浊体系,离心,取氯仿层,氮吹,甲醇:0.5%乙酸(V/V,90/10)溶液复溶,加入体积为萃取层体积一半,混匀,用于离子迁移谱(IMS)分析。结果:MG在5.12-102.3 ng/m L范围内,R~2为0.98;CV在5.65-113ng/m L范围内,R~2为0.99,方法线性范围良好;MG和CV的LOD可达0.33 ng/m L、0.30 ng/m L,真实水样分析时未见任何基质干扰,方法专属性良好。结论:该方法操作简便,环境友好,萃取回收率高,检测快速,适用于快速检测养殖水体中痕量孔雀石绿和结晶紫,从源头保证食品安全。第三部分多层氧化石墨烯涂层改性的聚偏氟乙烯微孔过滤膜固相萃取结合离子迁移谱快速检测尿液中的麻黄碱目的:建立多层氧化石墨烯涂层改性的聚偏氟乙烯微孔过滤膜固相萃取结合离子迁移谱对尿液中的麻黄碱进行快速检测,为推动药驾(DUID)检测发展,保证驾驶人员及道路安全提供了可选择性的方法。方法:将萃取膜卷成管状置于离心管中,加入尿样溶液涡旋吸附,弃去样品溶液;超纯水清洗萃取膜及离心管,弃去洗涤水,重复3次;加入甲醇涡旋洗脱萃取膜上的目标物10 min,洗脱液用离子迁移谱(IMS)检测。结果:麻黄碱在0.124-6.129μg/m L的浓度范围内呈线性,线性结果良好;检测限为9.60 ng/m L;回收率在91.0%-113%之间。结论:建立的方法可以快速完成整个样品处理和检测过程,且适用于小样品分析,该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,满足了DUID的检测要求,有望为药驾快速检测和现场监察提供一种有效的手段。