本论文发展了液相化学合成与同步组装的方法,提出了一系列合成三维分级结构的新思路,并在合成金属氧化物和硒化物功能纳米材料的实践中取得了重要进展。其中通过调控实验参数来控制晶体生长模式制备了一系列的PbSe和CdSe三维分级结构;利用前驱物模板热转化法获得了Co₃O₄三维分级组装结构;设计了一种新颖的囊泡模板界面反应路线,通过软模板诱导实现了以纳米立方块为构筑单元组装成的In（OH）₃空球,并通过热解获得In₂O₃空球结构;利用产物晶体生长的各向异性,发展了一种简单有效的自生成模板诱导组装路线实现了空心海胆状α-MnO₂分级结构的合成。本论文的主要内容归纳如下:1.作者利用溶液相化学合成与同步组装的方法,通过调节反应参数来控制反应体系中Se^2-的产生速率,从而控制硒化物的成核和生长速度,获得了PbSe和CdSe材料的一系列微米/亚微米三维多级结构:（a）通过选用不同的硒源在丙三醇-水混合溶液体系中合成出两种不同三维形貌的PbSe微晶。其中,以SeO₂作硒源、水合肼作还原剂合成出了具有对称性的多级树枝状结构;以Se粉作硒源不使用还原剂则合成出骰子状PbSe微米结构。对此,我们提出了相应的形成机理。（b）我们通过调节反应体系中氨水（25%NH₃）的加入量获得了棒状、穗状以及管簇状的CdSe亚微米组装结构;其中氨在合成体系中扮演双重角色:为Se^2-的形成提供碱性环境并为Cd²⁺提供配体。这种合成方法为制备CdSe半导体材料的组装体提供了一种操作简单、反应温和且重复性好的途径。2.作者利用前驱物模板热解的方法实现了无机纳米材料的定向合成与组装。利用前驱物和目标产物的结构特点,通过选择、合成适当的前驱物作为模板并经热转化获得了目标产物的纳米组装体。我们利用钴盐（CoCl₂·6H₂O）和尿素在不同温度下（100℃,140℃和180℃）的简单水热反应合成出三种新型碱式碳酸钴的组装结构;然后以碱式碳酸钴的组装结构为前驱物模板,通过在空气中加热裂解,获得了相应的Co₃O₄的三维有序分级组装结构。3.作者设计了一种新颖的囊泡模板界面反应路线,通过软模板诱导实现了以纳米立方块为构筑单元组装成三维空球结构:即在“甲酰胺-间苯二酚-水”反应体系中通过反应过程中生成的囊泡模板的诱导作用,获得了由单晶纳米立方块组装成的In（OH）₃空心微球。随后,通过在空气中热处理In（OH）₃空球样品,我们还获得了In₂O₃空心微球,且In₂O₃空心微球样品显示出了良好的光催化活性和气体敏感性。4.作者利用产物晶体生长的各向异性,发展了一种简单有效的自生成模板诱导组装路线,在不使用任何外加模板和表面活性剂的条件下,实现了一维纳米结构在三维空间的自组装。在溶液相中温和还原的反应路线和低温晶化相结合获得了大量的空心海胆状α-MnO₂纳米组装体,并且通过对不同反应阶段产物的结晶性和形貌演变的监测证实了空心海胆状α-MnO₂纳米组装体的形成机理。这种特殊结构的α-MnO₂纳米材料作为锂离子电池的电极材料表现出了良好的电化学性质。