气相色谱—质谱法检测猪肌肉中8种性激素的残留

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本研究建立了己烯雌酚、甲睾酮、炔诺酮、17α-乙炔雌二醇、雌二醇、6α-甲基-17α-羟基孕酮、苯甲酸雌二醇和乙酸氯地孕酮等8种性激素在猪肌肉中多组分残留的气相色谱—质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)检测和确证方法,并进行性激素在猪肝、猪尿多组分残留确证分析的初步研究。 匀浆的样品先用无水乙醚初提,经振荡、离心、浓缩后,用甲醇—水溶液(4:1,V/V)溶解,并加入等体积的石油醚去脂肪,经振荡、离心、浓缩后,用无水乙醚重复提取一次,浓缩后残留物溶解于正己烷中;硅胶固相萃取小柱(Si-SPE)经活化、平衡、上样,接上氨基固相萃取小柱(NH2-SPE),活化,洗脱;衍生化;最后用GC-MS检测和确证。 8种性激素在猪肌肉中残留的GC-MS检测方法,在高浓度10~100μg/kg皆能保持良好的线性,相关系数大于0.97,线性范围广,方法的适用性好。
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