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本文以氧化镁为原料,直接熔盐电解生产铝镁合金。该法与传统的“对掺法”相比,具有节能、简化流程、无金属的二次烧损等优点,降低生产成本而且减少环境污染。同时,该研究成果可以进一步发展成一种新的镁电解工艺,为镁研究者提供新的研究思路。 文章选取MgF2-LiF-KCl轻电解质体系和BaF2-LiF-MgF2-KCl重电解质体系作为研究体系。 电解质体系主要的物理化学性质研究表明: (1)电解质体系的初晶温度随KCl含量的增加和MgF2含量的减少而降低。 (2)电解质体系的密度随温度的升高而减小。在相同的温度下,电解质体系的密度随KCl含量的增加和MgF2含量的减少而减小,在重电解质体系中表现得更为明显。 (3)用CVCC法测定电解质体系的电导率,电解质体系的电导率随温度的升高而增大。在相同的温度下,电解质体系的电导率随KCl含量的增加和MgF2含量的减少而增大,在重电解质体系中表现得更为明显。 (4)850℃时,化学分析法测得MgO在45%BaF2-13%LiF-33%MgF2-9%KCl电解质中的溶解度为0.61%。虽然溶解度较低,但是电解质密度大,使MgO浮在电解质上面,即使不完全溶解,也不发生沉淀,即所谓的悬浮电解法,后面的电解实验证明可以制备出要求的合金。 电解实验表明: (1) MgF2-LiF-KCl作为电解质体系,电流效率最高达到79.4%,Al-Mg合金中Mg含量随电解时间的延长而逐渐增加,最高达到9.20%。对20%MgF2-30%LiF-50%KCl电解质进行200A实验室扩大实验发现槽电压比较平稳,变化幅度不大,在0.60V之内,Al-Mg合金中的Mg含量为8.56%,电流效率为82.6%。 (2) BaF2-LiF-MgF2-KCl作为电解质体系时电流效率比MgF2-LiF-KCl作为电解质体系时高,最高可以达到89.4%,最低也有80.6%。电解质中KCl含量增加并没有使电解的电流效率显著提高,但同不加KCl相比较,加了KCl的电解质的电流效率还是相对要高一些,其它条件相同的情况下,45%BaF2-13%LiF-33%MgF2-9%KCl作为电解质时的电流效率比45%BaF2-13%LiF-42%MgF2作为电解质的电流效率提高了8.50%。对45%BaF2-13%LiF-33%MgF2-9%KCl电解质,电解时间达到60min时,电流效率最大,达到了87.7%,之后电流效率有下降的趋势,但最小的电流效率还是保证在82.0%以上。随着电解时间的延长,合金中Mg含量逐渐增加,对45%BaF2-13%LiF-37%MgF2-5%KCl电解质,在3h内,合金中Mg含量达到了18.6%。实验中MgO浓度维持在2%左右,可以使电解在电流密度为0.7A·cm-2的情况下正常进行。 (3)SEM和XRD分析说明熔盐电解法制备的Al-Mg合金成分比较均匀且以Al3Mg2合金相形式存在,充分体现了熔盐电解法制备Al-Mg合金的优势。 透明槽实验观察MgO在20%MgF2-30%LiF-50%KCl电解质中的溶解和电解过程,发现: (1)氧化镁在电解质中的溶解可分为四个连续的过程。 (2)阳极侧面的气体生长是个动态的连续过程,小气泡可以汇合成大气泡溢出电解质,而阳极底部的气体是一个小气泡慢慢的长大,变成一个大气泡,甚至可以生长到和阳极的直径(Φ=5mm)一样大时才从阳极的侧面上很快的溢出电解质。 (3)阳极气体的析出行为和电解槽结构有很大的关系。 (4)电流密度对阳极气体的析出也有很大的影响。