高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-API／MS)法是20世纪80年代发展起来的一种分析技术，它是结合了HPLC的高效分离能力与MS的高灵敏度和极强的专属性的分离检测技术。它具有应用范围广、分离能力强、灵敏度高、分析速度快和自动化程度高等特点，目前已成为有机物分析的重要方法之一。 本论文综述了液相色谱-质谱联用技术的发展和应用，介绍了该技术的基本原理和特点，主要从样品前处理和利用该技术建立实际样品分析方法方面进行了研究并取得了以下成果： Ⅰ 初步研究了固相萃取方法 对影响固相萃取回收率的因素进行了探讨。为后续的固相萃取分离富集试验的条件优化提供实验依据。 Ⅱ 结合固相萃取(SPE)技术，建立了蔬菜、中药材及水中不同种农药残留的高效液相色谱质谱分析方法，并利用多级质谱功能首次对有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及三嗪类农药的裂解规律进行了探讨： 1、建立了高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中阔草清等8种农药残留的方法，该法简便快速，灵敏度高，分离效果好，适用于蔬菜及其它食品中这8种农药残留的分析。 2、建立了同时测定食品中甲胺磷等7种农药高效液相色谱-质谱法，实际样品分析表明，利用固相萃取技术可以排除食品中复杂成分的干扰同时利用电喷雾质谱／质谱技术能提供更多碎片的结构信息的特点，对有机磷杀虫剂裂解规律进行了初步研究。 3、建立了高效液相色谱-质谱法同时测定中药材中抗蚜威等8种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法，并且结合二级质谱对该类农药的裂解规律进行了初步研究。该法具有简单，快速、准确等特点，并成功用于实际样品的分析。 4、研究了一种同时测定西草净等8种三嗪类除草剂农药残留的高效液相色谱-质谱法，并且结合多级质谱功能对三嗪类农药的裂解规律做了初步研究。