本文在EtOH/H₂O混合溶剂体系中,以油酸为表面活性剂制备了橄榄石型结构的LiFePO₄锂离子电池正极材料,通过球磨方法向LiFePO₄样品中添加石墨烯（GR）制备LiFePO₄/GR复合电极材料,研究了GR的用量和球磨时间等因素对电极材料结构和性能的影响规律。采用X射线衍射技术（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对电极材料微观结构进行表征;采用恒电流充放电技术、交流阻抗法（EIS）和循环伏安法（CV）对电极材料进行了电化学性能测试。微观结构分析结果表明:在以EtOH/H₂O为混合溶剂体系制备的LiFePO₄均为橄榄石型结构。油酸作为表面活性剂可调控LiFePO₄的晶胞参数,有效抑制LiFePO₄团聚。其中,油酸添加量为3%合成的样品颗粒尺寸均匀,粒径约为200 nm。通过球磨方法添加石墨烯（GR）,可进一步细化颗粒尺寸,实验结果表明,在GR添加量为5%,球磨时间为60 min的工艺条件下,所制备的LiFePO₄/GR复合材料粒径约为50 nm,且GR的分散效果最好。电化学性能测试结果表明:以油酸作为表面活性剂,通过调控LiFePO₄的晶胞参数,可有效提高电极材料的放电比容量等电化学性能,并改善了其动力学性能。当油酸添加量为3%时,所获得的样品的最大放电比容量是123.6 mAh×g^-1,相对于未添加油酸样品的最大放电容量92.3 mAh×g^-1提高了33.9%;电荷转移电阻Rct为632.4Ω仅为未添加油酸样品（1069.0Ω）的59.16%。通过球磨技术添加GR,可进一步改善LiFePO₄的综合电化学性能,其中,GR添加量为5%球磨时间60 min样品在0.2C倍率下的最大放电比容量为163.6 mAh×g^-1,接近理论放电容量。在5 C的高倍率下测试了电极材料的循环稳定性,结果表明,经60周次充电-放电循环,其容量保有率达到是98.6%;电化学阻抗谱测试结果表明,石墨烯的添加可有效改善电极表面电化学反应的动力学性能,其电荷转移电阻Rct从632.4Ω下降到345.3Ω。