对于化工生产来说,需要开发高效、稳定、易回收的催化剂,金属基磁性纳米催化剂兼具金属纳米粒子的高催化活性以及磁性载体易于回收的性质,因此受到广泛关注,而金属纳米粒子往往负载在磁性载体的表面,在实际使用过程中,纳米粒子由于比表面能高等原因会迁移团聚甚至流失,导致活性下降。金属基磁性纳米空间限域催化剂能够将金属纳米粒子限制在载体结构中,从而避免金属粒子的迁移团聚现象,因此,本文设计合成了金属基磁性纳米空间限域催化剂,不仅易于磁性回收,同时金属纳米粒子限制于磁性载体结构中,能够提高其分散性和稳定性。本文主要讨论了Pd基和Ni基磁性纳米空间纳米限域催化剂的制备和性能表征。首先,本文通过软模板辅助合成的方法,以Fe3O4纳米团簇为内核,表面修饰两亲性高分子的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为软模板,利用吡咯单体和H2PdCl4之间的氧化还原反应,在Fe3O4纳米团簇表面同步构建聚吡咯(PPy)和钯(Pd)纳米粒子,合成了Fe3O4@PPy/Pd“核-卫星”结构的纳米复合材料,其中Fe3O4纳米粒子为内核,多个20-30 nm的PPy/Pd复合粒子为外部“卫星”,在每个PPy结构中均匀分布着多个4-5 nm Pd纳米晶。通过改变反应介质的极性以及吡咯单体和Pd前驱体的摩尔比,可以调控Pd纳米晶在PPy粒子中的分散状态及Pd纳米颗粒的负载量。Pd基催化剂在还原硝基芳香族化合物中表现出高活性、强的稳定性和高的磁回收性质。高活性源于底物扩散至分散在PPy卫星中Pd纳米颗粒需要较短的传质路径。同时,高稳定性可以归因于Pd纳米晶均匀地限域于PPy卫星中,在催化转化过程中避免了Pd纳米颗粒的团聚以及活性位点的流失。其次,我们通过牺牲模板法,以核壳结构的Fe3O4@SiO2微球作为模板,水热条件下“溶解-沉积”合成了Fe3O4@Ni3Si2O5(OH)4“摇铃”结构纳米复合材料,高温氢气还原原位转化为Fe@SiO2/Ni纳米复合材料,其结构保持了还原前的“摇铃”结构,Ni纳米粒子限域于SiO2薄片结构中,避免了催化过程中的迁移团聚现象,增强了其结构稳定性。将该催化剂应用于催化硝基类物质的还原,表现出较好的催化活性、强稳定性和高的磁回收性。