半导体光催化技术因其在制氢、二氧化碳减排和污染物降解等方面的广泛应用而备受关注。钨酸铋和钼酸铋由于其独特的层状结构、合适的带隙和稳定的化学性质而引起了研究人员的广泛研究。但是,其仍然存在可见光利用率较低、光生载流子复合率较高等缺点,这大大地限制了其实际应用。为了提高其光生电荷分离效率,本文构建了铋基异质结复合半导体光催材料利用复合材料间的内建电场促进光生载流子的分离。同时,本文构建了2D/2D纳米层状结构,实现了超大的界面接触,提供了更多的界面传输通道进行电荷的传输,进而提高光生电荷分离效率,最终实现高效光催化反应。于此,本论文通过形貌调控、异质结构建、贵金属担载等方法对铋基半导体材料进行改性和优化,成功制备出了两种拥有优良可见光响应的2D/2D纳米层状铋基复合半导体光催化材料,实现了高效降解有机污染物。论文的研究内容主要包括:（1）采用光还原法和水热法制备了一系列可见光驱动的2D/2D Z型g-C₃N₄/Au/Bi₂WO₆（CN/Au/BWO）光催化剂。采用XRD、FTIR、TEM、XPS、BET、UV-vis-DRS和PL光谱等手段对g-C₃N₄/Au/Bi₂WO₆样品进行了表征。以罗丹明B（RhB）为目标降解物,研究了g-C3N4/Au/Bi2WO6光催化剂在可见光下的光催化性能。结果表明,CN/Au（1）/BWO具有最高的光催化活性,分别是Bi₂WO₆纳米片和g-C₃N₄的1.48倍和1.62倍。g-C₃N₄/Au/Bi₂WO₆光催化材料的催化活性的提高主要归因于2D/2D Z结构的构建,它不仅提供了丰富的活性位点,而且有效地提高了光生载流子的分离效率。在Bi2WO6和g-C3N4的Z型异质结构中,Au纳米粒子起到电子传输介质的作用,促进了Bi2WO6和g-C3N4中光生电子和空穴的传输和分离。通过活性物种捕获实验,本文提出了g-C3N4/Au/Bi2WO6光催化降解RhB的反应机理。（2）采用光还原和水热法制备了2D/2D S型Bi2MoO6/g-C3N4/Au复合材料,系统地研究了Bi2MoO6/g-C3N4/Au复合材料的界面作用、电荷转移和分离的微观机理以及对光催化活性的影响。HRTEM照片显示复合材料中形成了紧密的界面。I-t分析结果表明,与纯g-C₃N₄和Bi₂MoO₆相比,Bi₂MoO₆/g-C₃N₄/Au具有更高的光电流响应。罗丹明B在Bi2MoO6/g-C3N4/Au上的光催化降解活性分别是g-C₃N₄和Bi₂MoO₆的9.7倍和13.1倍。Bi₂MoO₆/g-C₃N₄/Au体系光催化活性的显著提高,主要是由于Bi2MoO6/g-C3N4/Au体系中活性位点丰富,光生载流子分离速度快。值得注意的是,金纳米粒子可以作为S型异质结构的助催化剂,促进Bi2MoO6和g-C3N4界面上光生空穴和电子的分离和传输。此外,通过系统研究,探讨了Bi2MoO6/g-C3N4/Au光催化降解RhB的机理。PL和EIS结果进一步证实了2D/2D Bi2MoO6/g-C3N4/Au S型复合材料能有效提高光生载流子的分离率。