本文介绍了一种由磷肥副产氟硅酸制取冰晶石的新工艺。用碳酸氢铵作为氨解剂，通过单因素试验、正交试验研究了氟硅酸初始浓度、配料比、反应温度、反应时间等因素对生成的氟化铵浓度及白炭黑收率的影响，得到适宜的工艺条件；通过单因素分析法、正交实验确定了反应溶液的PH值、配料比、反应温度、反应时间、加料速度等对白炭黑的比表面积、吸油值的影响，并得到制取优质高产白炭黑的最佳工艺条件；通过对反应速度影响因素的探讨，确定第一步反应是受化学反应控制，推导出其动力学模型。 第二步用得到的氟化铵溶液与硫酸钠和硫酸铝反应制得冰晶石。试验研究了氟化铵浓度、反应温度、反应时间等因素对冰晶石中氟、铝含量的影响，通过正交试验得到制取高收率冰晶石的适宜工艺条件；同时本文还探讨了加晶种、反应料液PH值等对冰晶石结晶颗粒大小的影响，为合成易过滤、颗粒粗大冰晶石提供了一定的参考意见：最后通过真空蒸发、过滤得到农用品硫酸铵。并用扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、X射线衍射仪等手段对产品的性能进行了表征，分析测试结果表明，产品冰晶石等均符合国家有关标准。