【摘 要】
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钒和铬都属战略金属,广泛应用于冶金、材料和化工等行业。钒钛磁铁矿冶炼过程产生的含铬钒渣是生产五氧化二钒的主要原料。目前钒渣提钒的主流工艺是:钒渣钠化焙烧-水浸-酸性铵盐沉钒。沉钒后液中的铬采用还原中和的方式进行回收,中和后液采用蒸发浓缩方式进行处置。但还原中和所得钒铬还原渣以及蒸发浓缩所得硫酸钠/硫酸铵固体混合物都属于危险固体废弃物。它们成分复杂,如何对其资源化和无害化处置已成为提钒行业所面临的棘
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钒和铬都属战略金属,广泛应用于冶金、材料和化工等行业。钒钛磁铁矿冶炼过程产生的含铬钒渣是生产五氧化二钒的主要原料。目前钒渣提钒的主流工艺是:钒渣钠化焙烧-水浸-酸性铵盐沉钒。沉钒后液中的铬采用还原中和的方式进行回收,中和后液采用蒸发浓缩方式进行处置。但还原中和所得钒铬还原渣以及蒸发浓缩所得硫酸钠/硫酸铵固体混合物都属于危险固体废弃物。它们成分复杂,如何对其资源化和无害化处置已成为提钒行业所面临的棘手问题。针对钒渣钠化焙烧提钒工艺存在的缺陷,本文以钒渣钠化焙烧水浸液（含铬钒酸盐溶液）为研究目标,提出了转型沉淀回收钒铬的循环冶金工艺,具体涉及氢氧化钙选择性沉淀回收钒、沉钒后液碳酸铅回收铬、钙盐和铅盐循环利用以及碳酸钠盐的分离回收。钙盐机械活化选择性回收钒。钙盐能够选择性沉钒,按Ca/V摩尔比1.8向含铬钒酸盐溶液中加入Ca（OH）2,室温球磨60 min,钒沉淀率达99.34%。球磨得到的钒富集渣反应活性好,按液固比4:1 ml/g将钒富集渣加入水中,并按Na/V摩尔比2.80加入Na HCO3,室温搅拌6 min,钒的浸出率达99.35%。机械活化不仅可以提高氢氧化钙的有效利用率,而且能够显著改善钒富集渣浸出性能,这为钒渣钠化焙烧水浸液钙盐回收钒循环冶金工艺开发奠定了基础。钒渣钠化焙烧水浸液钙盐回收钒循环冶金工艺研究。在优化条件下,沉钒率达99.59%,钒富集渣中铬含量约0.04%,钒浸出率达到99.35%。CaCO3浸出渣煅烧得到的CaO可返回到钙盐沉钒工序循环使用。调节Na HCO3浸出液p H至8.0,按NH4+/V摩尔比1.0加入NH4HCO3,可结晶析出偏钒酸铵。结晶母液可返回钒富集渣浸出工序循环使用,整个循环过程,V的浸出效率始终维持在99%以上,且能实现CaO及Na HCO3在提钒工艺中的循环利用。钙盐沉钒后液碳酸铅转型回收铬循环冶金工艺研究。弱碱条件下,控制沉铬终点pH～8.5,铬浓度降到0.001 g/L。强碱条件下,溶液起始p H调至12.5,铬浓度降到0.016 g/L。碳酸钠溶液能有效浸出铬富集渣中的铬。在优化的浸出条件下,弱碱铬富集渣和强碱铬富集渣的铬浸出率分别为96.43%和96.47%。碱浸液可循环浸出铬富集渣,直至Na2Cr O4接近饱和,Pb CO3碱浸渣返回沉铬工序循环使用,实现铅盐的循环利用。电渗析浓缩可将沉铬后液中的碳酸钠盐回收。浓水冷却结晶析出碳酸氢钠,淡水返回钒渣熟料浸出工序,实现碳酸钠和水在提钒工艺中的闭路循环,使含铬钒酸盐溶液分离回收钒铬的循环冶金工艺得以全流程贯通。此外,上述循环冶金工艺还推广应用于现行钒渣提钒工艺产生的酸性沉钒后液中铬的回收,及钒渣钙化焙烧熟料中钒的浸出。用石灰将酸性沉钒后液p H调至12,过滤后按Pb/Cr摩尔比2.5加入硫酸铅,铬浓度降至0.002 g/L。铬富集渣是Pb SO4和Pb Cr O4?Pb O的混合物。按液固比10:1 m L/g将铬富集渣加入到12%的硫酸氢钠溶液中,80℃搅拌100 min,铬浸出率接近99%。含铬酸浸液可循环浸出铬富集渣,直至Na2Cr2O7接近饱和,Pb SO4酸浸渣返回沉铬工序循环使用。按液固比5:1m L/g将钙化焙烧熟料加入到10%的碳酸氢钠溶液中,95℃搅拌120 min,钒浸出率达97.34%。浸出过程用收缩未反应芯模型计算得反应表观活化能为38.10 k J/mol。结晶后液在95℃加热脱氨30 min后,溶液中NH4+浓度几乎不再变化。直接加入钙化焙烧熟料浸出钒,碳酸氢钠溶液和脱氨后液浸出钙化焙烧熟料的效果基本一样,脱氨后液中残余的铵根不会对钒浸出造成不利影响。图90幅,表19个,参考文献124篇
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