热电转化材料是基于半导体材料的塞贝克效应（Seebeck）和帕尔贴效应（Peltier）进行热能和电能直接相互转换的一类功能材料。碲化铋基热电材料是目前室温条件下性能最好的热电转换材料之一，但传统的晶体生长方法制得的碲化铋基材料的热电性能较低，其热电优值ZT一直在1.0左右，且其力学性能较差，不利于材料的加工和器件的制备。因此，需要制备出同时具有较高的热电性能和较强的力学性能的热电材料，来进一步拓宽其应用领域。实验以碲化铋基热电材料为研究对象，采用区熔法或热等静压烧结法，通过元素掺杂方式，制得区熔热电材料和烧结热电材料，并研究了其微观结构及热电输运性能。其主要研究内容与结论如下：　　（1）采用区熔法制备Sr掺杂P型Bi0.48Sb1.52Te3热电材料。通过实验设计，利用Sr2+取代基体中Bi3+，使材料内部载流子浓度提高，优化材料的电学性能。由于Sr元素的掺杂，基体中产生了大量缺陷，如晶界、点缺陷和位错等，能对不同波段的声子进行有效散射，使材料晶格热导率降低。最终，掺杂量x=1.25的样品在350K获得的热电优值ZT高达1.32，较基体材料（0.98）提高大约35%。　　（2）采用区熔法制备N型Bi2Te2.79Se0.21区熔铸锭，然后粉碎、过筛，以不同粒径范围的区熔粉料为起始原料，利用热等静压烧结法制备原料粒径处于不同范围的N型Bi2Te2.79Se0.21热电材料。烧结样品的取向性随原料粒径的增大而逐渐变好；烧结样品原料粒径越小，其热电性能越好。原料粒径小于96um的烧结样品在420K获得最高ZT值0.61。区熔铸锭的粉碎、烧结过程不仅使其载流子浓度增加，还引入大量缺陷，降低晶格热导率。虽然烧结样品热导率较低，但其功率因子降低幅度也较大，使得烧结样品的最高ZT值（0.61）明显低于区熔材料（0.89）。但当温度为455K到550K，由于烧结样品的热导率仍然较低，能够弥补其在功率因子方面的不足，使原料粒径小于96um的烧结样品在该温度段的ZT值略高于区熔样品。　　（3）热等静压烧结法的优化，并探究样品在该工艺过程中的微观结构变化。以相同粒径范围的 N型 Bi2Te2.79Se0.21区熔粉料为起始原料，采用热等静压烧结法制备有真空烧结步骤和无真空烧结步骤的两组烧结样品。有真空烧结步骤的样品内部晶粒长大，导致其晶格热导率相对较高。当温度为455K到550K，无真空烧结样品的ZT值略高于有真空烧结样品。因此，可以通过省略真空烧结步骤来优化热等静压烧结法，在提高材料热电性能的同时还能节约能源，且样品经热等静压烧结法处理后仍保持较好的取向性。