烟酸是一种重要的有机合成原料，用途广泛，其应用领域覆盖医药、食品、饲料添加剂以及化工助剂等行业，国内外市场对烟酸的需求逐年增加。烟酸铬是一种重要的补铬产品，随着社会的发展和人民生活水平的提高，烟酸铬的需求量逐年增加。烟酸的合成及烟酸铬的制备一直是研究者关注的一个课题。本论文对现有高锰酸钾氧化合成工艺条件进一步优化，提高了产品收率。同时也对二氧化硒氧化合成方法进行了研究，得到了适宜的工艺条件，并对氧化剂的循环使用和反应的动力学进行了研究，同时对烟酸铬的制备进行了研究，并研究了产品中铬含量的测定方法，具体工作分四部分：1．高锰酸钾氧化3—甲基吡啶制烟酸及产品分离工艺条件的考察，重点对反应温度，溶液pH值，氧化剂加入方式和结晶条件进行了优化，产品最终收率达到88.4％。二氧化硒作为一种温和的氧化剂，在氧化反应中具有良好的选择性，通过对二氧化硒氧化合成法的研究，得到了适宜的反应条件：3—甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1：1.6，以吡啶为溶剂，3—甲基吡啶浓度2mol／L，反应温度130℃，反应时间2h，产品收率达到40.1％。通过考察影响烟酸铬配合反应的因素，得出最优的反应条件为：烟酸与氢氧化钠摩尔比为1：1，烟酸与三氯化铬的摩尔比为3.2：1，三氯化铬溶液浓度3.3mol／L，滴加速度7mL／h，反应温度73℃，。反应前溶液的pH值为7.4～7.6，反应后溶液的pH值在6.8～7.0之间。在此反应条件下，所得产品的铬含量平均值为12.35％，产品平均收率达到92.4％。2．二氧化硒作为氧化剂与高锰酸钾相比价格较高，所以二氧化硒的氧化再生循环利用也是本论文研究的内容之一。实验中采用硝酸作氧化剂氧化单质硒实现二氧化硒的再生，并确定了适宜的工艺条件：单质硒与硝酸的摩尔比1：4.2，硝酸浓度5.5mol／L，反应温度95℃，反应时间3h，产品收率达到97.8％。3．本论文对二氧化硒氧化3—甲基吡啶反应的动力学进行了研究，建立了反应的动力学模型。研究结果表明，此反应在研究条件范围内为二级反应，反应速率常数与温度的关系式为：k=1.519×10¹⁵exp（-136.53×10³／RT）。4．对产品中铬含量的测定方法进行了研究，通过对原子吸收光谱法和滴定分析法的比较，最终确定了滴定分析法—过硫酸铵氧化容量法的可行性。