高压静电纺丝技术是一种利用电场力制备纳米超细纤维的重要方法。这种技术所制备的纳米纤维具有连续性、整体性、柔韧性和形貌多样性等特点。无机纳米纤维常被用作催化剂载体、耐高温材料、高温增强材料。利用高压静电纺丝技术制备无机纳米纤维具有重要的实用意义。本论文以无机盐水解缩聚制备的无机盐溶胶为前驱体，以高分子聚合物为纺丝助剂，利用静电纺丝法成功制备了不同直径的氧化硅、氧化铝以及两者复合的纳米纤维。　　首先，以聚乙烯醇(简称为PVA)为纺丝助剂，以去离子水为溶剂，以正硅酸乙酯(简称为TEOS)为硅源，在酸性条件下TEOS水解，然后加入PVA溶液并混合均匀后，通过静电纺丝方法制备出了PVA/SiO2复合纤维，然后经过空气中高温焙烧除去PVA，则制备出了直径为1.02μmSiO2纳米纤维。并且通过调节溶液中PVA的浓度和TEOS的含量，进而调节纺丝前驱液的粘度，制备出了直径为260nm的SiO2纳米纤维。　　其次，以异丙醇铝（简称为AIP）易于水解的特性，以异丙醇铝为铝源，乙醇为溶剂，在酸性条件下水解，然后以聚乙烯吡咯烷酮（简称为PVP）为纺丝助剂，经过静电纺丝制备出了PVP/AlOOH纳米复合纤维，然后在空气中高温焙烧，除去纤维中含有的PVP，制备得到了直径为720nmAl2O3纳米纤维。通过调节纺丝前驱液中PVP的含量和异丙醇铝的浓度，调节了纺丝前驱液浓度，进而制备出了两种直径分别为180nm和120nm的Al2O3纳米纤维。　　最后，由于正硅酸乙酯和异丙醇铝均在酸性条件下水解，因此考察了将两者混合制备无机复合纳米纤维的方法。以PVA为纺丝助剂，水和乙醇混合液为溶剂，在酸性条件下正硅酸乙酯和异丙醇铝水解，配制成了纺丝前驱体溶液，通过调节正硅酸乙酯和异丙醇铝的加入比例控制最终纤维中的硅铝比质量比，经过静电纺丝制备出了硅铝比分别为1∶1、1∶2、2∶1三种无机复合纳米纤维，直径分别为310nm、340nm和280nm。结果表明随着硅含量的增加，纤维的形貌均匀性改善，纤维表面更加平滑。