【摘 要】
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脒类化合物结构上的特性表现出优越的性质和应用,它已被应用在金属配合物,合成化学以及药物化学等领域,脒类结构广泛存在于生物活性天然有机物。因此,脒的合成研究日益受到化
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脒类化合物结构上的特性表现出优越的性质和应用,它已被应用在金属配合物,合成化学以及药物化学等领域,脒类结构广泛存在于生物活性天然有机物。因此,脒的合成研究日益受到化学家的重视。文献已报道不同的制备脒的方法,但是存在反应步骤多,条件苛刻,需要特殊(或金属)试剂等不足之处。所以设计简便的合成方法将是具有更多的机遇和研究意义的工作。本文首先,通过一步反应法简便的合成了不同环状结构的N-磺酰基脒类化合物。以内酰胺,磺酰胺为原料在三氯氧磷的活化作用下得到了目标化合物,详细的研究了各类因素对反应的影响,讨论了反应机理,用核磁共振及X-射线单晶衍射等分析方法确认了结构。其次,以叔甲酰胺与磺酰胺的反应进一步合成了N-磺酰基甲脒类化合物,在温和的反应条件下氯化亚砜对此类反应表现出很好的活化作用。最后,初步研究了伯,仲,叔等不同结构的酰胺与磺酰胺的一步反应情况,讨论了酰胺的结构对反应的影响,以三氯氧磷作为活化剂的反应效率取决于酰胺的结构,结果表明,叔酰胺活性最高,其次为仲酰胺,伯酰胺没有进行反应。另一方面空间位阻较小的酰胺反应效率相对较高。所合成的化合物通过1H-NMR(核磁共振氢谱),13C-NMR(核磁共振碳谱),高分辨质谱(HRMS)等分析方法表征结构。
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