多晶透明氧化铝陶瓷材料的研究与制备

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多晶透明氧化铝陶瓷材料是应用于光学、照明、激光等行业的优秀基质材料。本课题研究多晶透明氧化铝的原料-高纯度氧化铝粉的制备及性能,并在此基础上以固相反应烧结法为前提,研究多晶透明氧化铝陶瓷晶相结构的影响因素并以此制作具有均匀晶相结构的透明氧化铝的产品,最终实现高纯度的氧化铝粉和透明氧化铝陶瓷产品的工业化生产。1.通过对硫酸铝铵热解制备高纯氧化铝粉的动力学和热力学的分析以及对所制备的氧化铝粉的前期试验和性能分析,提出和制定了无压三段式热解控制前驱核化速度和晶体长大的速度的新工艺,并通过产业化的规模生产,成功获得了活性高、粒径分布窄、类球形、纯度为99.99%的高纯氧化铝粉。2.通过采用XRD的定性分析,扫描电镜的形貌观察及比表面积的测试等手段,对规模化生产硫酸铝铵热解制备的高纯氧化铝粉进行了全面分析和表征,提出硫酸铝铵热解温度相变的新过程:并提出高纯度的类球形的氧化铝粉的团聚现象为分子间范德华引力引起的软团聚。但原晶粒度大于450nm时(比表面积在小于3.33m2/g)的氧化铝粉,为球形颗粒粉体的分散区。3.通过对该氧化铝粉的不同温度的实际烧结测试,发现其烧结特点是前期的致密化和晶粒长大同时进行,而在后期1420℃-1600℃是粉体烧结致密化的决定阶段,超过1700℃以后是晶粒急剧生长阶段,并拟合给出线形致密化曲线。4.通过研究氧化铝粉的表观性能对多晶透明氧化铝陶瓷晶相结构的影响发现,使用原晶形貌为类球形的氧化铝粉体,有利于六边形氧化铝晶体形貌的形成,其晶体尺寸和粉体的比表面积成反比线形关系;使用低比表面积的粉体有利于其晶体形状和结构的稳定;制备分散性能良好的呈牛顿型流变特征的悬浮体是取得透明氧化铝陶瓷的均匀晶相结构的必须条件。5.通过研究烧结外加剂对透明氧化铝陶瓷的晶相结构的影响发现,MgO在小于1700℃时在晶界能比较高的非{0001}面生成异相镁铝尖晶石,从而在高温时对具有最低界面能的{0001}六边形晶体形状起到钉扎作用,有利于形成均匀六边形的晶相结构,其含量对晶体尺寸大小具有明显的控制作用;ZrO2和TiO2均能和氧化铝形成低溶固溶体,促进烧结,在含量一定的条件下,也能形成均匀的晶相结构,但在一定程度上会降低陶瓷的强度和光透过率;而Y2O3、La2O3由于存在的浓度偏析,对晶体结构容易产生扰乱作用,但可以促进气孔的排除,提高透过率。6.在工业化生产中,通过使用类球形亚微米的氧化铝粉,选择合适的工艺制备路线和工艺参数,在无压气氛烧结中,可以获得晶粒平均尺寸为25μm均匀的晶相结构的透明陶瓷产品,其600nm的单光透过可达50%,达到目前采用固相反应烧结法制作透明氧化铝产品的最好水平。
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