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攀钢集团公司是我国重要的钛原料生产基地和产业链最完整的钛产品加工企业。攀钢钛业公司海绵钛厂结合攀枝花钛资源特点,采用攀枝花钛精矿生产的钛渣为原料,全套引进熔盐氯化、TiCl4铝粉除钒精制、7.5吨大型Ⅰ型炉还蒸、流水线式200KA镁电解质精炼等大型钛镁联合生产技术,现已形成年产1.5万吨海绵钛以及2000吨钛材的能力。在TiCl4铝粉除钒精制工艺中,快速准确检测出除钒工艺过程中相关产品的物质含量,有助于更好的监控工艺过程,对工艺精细化、标准化、规范化作业指导提供数据支持,同时对调节过程参数,保障工艺生产的稳定性有指导意义,有利于安全生产。 本文针对除钒精制工艺过程中产生的铝粉四氯化钛悬浮液,研发出了采用乙醇萃取分离方式预处理试样,通过对共存元素干扰影响考察,建立了EDTA络合间接滴定法测定四氯化钛铝粉悬浮液中铝粉含量、硫酸铁铵直接滴定法测定四氯化钛铝粉悬浮液中TiCl3含量和EDTA络合间接滴定法测定四氯化钛铝粉悬浮液中AlCl3含量的分析方法。其中,铝粉含量测定方法的RSD(n=11)<2%,回收率在97.82%~102.26之间;TiCl3含量测定方法的RSD(n=11)<1%,回收率在97.10%~102.08之间;AlCl3含量测定方法的RSD(n=11)<1%,回收率在97.50%~102.20之间。 针对除钒精制工艺过程中产生的铝粉四氯化钛悬浮液,研发出了采用稀盐酸处理试样,通过对共存元素干扰影响考察,建立了铝片还原硫酸铁铵滴定法测定四氯化钛铝粉悬浮液中TiCl4含量和硝酸汞差量滴定法测定四氯化钛铝粉悬浮液中氯含量的分析方法。其中,TiCl4含量测定方法的RSD(n=11)<1%,回收率在92.02%~104.63之间;氯含量测定方法的RSD(n=11)<1%,回收率在96.47%~104.68之间。 针对工艺中四氯化钛溶液,通过对试样溶液预处理探讨,系统、全面的光谱干扰试验,优化了各待分析元素谱线,并采取标准加入法消除钛基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定四氯化钛溶液中硅、铝、钒、铬、铜、铁、锰、镍、钙、锡杂质元素含量的分析方法。方法的检出限为0.001~0.015ug/mL,RSD(n=8)<5%。