O,O-二乙基硫代磷酰氯是有机磷农药的重要中间体，也是生产毒死蜱的重要中间产物，同时O,O-二乙基硫代磷酰氯也是一种局部麻醉剂。本文综述了O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成方法，通过阅读和分析文献，确定了O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成路线。该路线主要是五硫化磷与无水乙醇为原料，以O,O-二乙基硫代磷酸酯为溶剂，吡啶作为催化剂，反应生成粗品O,O-二乙基硫代磷酸酯。对粗品O,O-二乙基硫代磷酸酯减压蒸馏，向蒸馏后得到的精品O,O-二乙基硫代磷酸酯内通入氯气，反应生成O,O-二乙基硫代磷酰氯。对所得粗品O,O-二乙基硫代磷酰氯采用刮板式薄膜蒸发器减压蒸馏，得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代磷酰氯。并且副产物为疏松、结晶状的硫磺。研究结果表明：在制备O,O-二乙基硫代磷酸酯的反应中，以一定量的吡啶或三乙胺为催化剂，原料摩尔比约为n(五硫化二磷):n(乙醇)=1:4.1，最佳滴加温度是60℃，乙醇滴加完毕后的保温温度为80～85℃，最佳保温时间为30min，收率93.8%，含量为96.1%。制备O,O-二乙基硫代磷酰氯的反应中，通入氯气的最佳温度为50℃，O,O-二乙基硫代磷酸酯与氯气的摩尔比为1:1～1.01.经薄膜蒸发器蒸馏，产品收率为87.6%，含量为99.2%。在实验基础上对生产流程进行了初步的设计，经物料衡算及能量衡算以及主要操作参数的优化，对薄膜蒸发器等主要设备经行了选型。