氟硅酸处理含钾页岩中硅铝铁的高效分离技术研究

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含钾页岩是一种难溶性的含钾矿物,富含K2O在9%左右,储量丰富,品质优良,且分布广泛,我国从20世纪50年代,就开始研究和开发利用不溶性钾矿制备钾肥。贵州省就有近百个含钾岩石的矿点,矿产储存量很大,仅铜仁矿带的储量就超过50亿吨。本文所述含钾页岩是以贵州铜仁市万山特区的钾页岩为研究对象,采用化学分析和XRD分析,得到其主要化学成分为K2O、SiO2、Al2O3,三者含量之和大于85%。本文主要研究的是氟硅酸分解含钾页岩后的固体(以下称为固体溶样),探讨了其中硅铝铁的提取和分离方法。本实验选用浓硫酸将固体溶样中的氟和硅挥发掉,将铁铝转变为可溶性的盐。原矿粉质量(g):硫酸用量(ml)为1:0.6时,中间体铝的提取率可达95.3%,铁的提取率可达到86.8%。当溶解用水的体积(ml)和洗水的体积(ml)分别为矿粉质量(g)的4倍和1倍时,能够将可溶性的硫酸铁和硫酸铝完全溶解。本实验采用三级有机络合沉淀分离铁铝,单因素实验确定最佳工艺条件为:一级分离过程:铁与DDTC的质量比为1:8,溶液pH为1.8,反应温度35℃,反应时间为10min,溶液中铁的分离率为74.6%。二、三级分离过程:铁与DDTC的质量比为1:10,溶液pH为1.8,反应温度25℃,反应时间为5min,溶液中铁的分离率为99%。经过三级分离溶液中铁的分离率可以达到99%。铁的络合物可以与碱反应制备氢氧化铁,经过煅烧后得到氧化铁。通过单因素实验确定最佳工艺条件为:Fe-DDTC与KOH的固液比为1:50,反应温度60℃,反应时间2h,聚乙二醇加入量为3ml时,制备的氧化铁的纯度为91.2%。氧化铝制备过程,通过单因素实验确定的最佳反应工艺条件是,反应温度60℃,反应时间0.5h,反应体系的pH为8,氨水的质量分数为15%时,制备的氧化铝的纯度为92.3%。
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