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近几十年来,随着航空航天领域对材料日益苛刻的要求,镍基单晶高温合金作为不可替代的材料被广泛用做先进航空航天发动机的涡轮叶片材料。对于镍基单晶高温合金而言,添加Re元素对提高合金的抗蠕变强度起着十分重要的作用。然而,添加过量的Re元素会明显降低合金的高温组织稳定性,促进拓扑密排(TCP)相析出,严重威胁合金的高温抗蠕变强度以及服役寿命。最近有研究表明,在镍基单晶高温合金中添加少量的铂族元素,能够明显改善合金的高温组织稳定性,抑制TCP相析出。然而到目前为止,对于铂族元素在TCP相析出过程中的作用机理还缺乏系统研究和深入比较,尤其缺乏较为直观的原位透射电镜(TEM)的研究结果。 本论文主要利用透射电镜原位加热技术,系统研究了含Ru、Pt、Ir合金中TCP相的析出过程、TCP相的微观结构以及TCP相间的内生行为;进而对比研究了添加Ru、Pt、Ir元素抑制TCP相析出的作用机理,建立了TCP相的析出模型,讨论分析了相关析出机制。 原位观察实验结果表明,在将实验合金样品加热至950和1050℃的原位析出过程中,添加铂族金属元素有助于抑制TCP相的析出,抑制作用由强到弱的顺序为:Ru>Ir>Pt。利用软件测量统计TCP相面积分数和长轴尺寸的结果表明,Ru元素的作用机理在于抑制TCP相的形核,而Pt和Ir元素的作用机理在于抑制TCP相的生长。原位加热温度越高,元素扩散越快,添加Ru、Ir、Pt元素抑制TCP析出的作用越弱。通过选区电子衍射(SAED)确定950和1050℃下原位析出的TCP相均为μ相,μ相与γ基体间的晶体取向关系为:[110]μ//[001]γ,(001)μ//(-110)γ。结合扫描透射电子显微术(STEM)以及X射线能谱分析(X-EDS)结果揭示出Ru、Ir、Pt元素在μ相中具有不同的偏析行为: Pt和Ir元素轻微偏析于μ相周围的γ基体中,而Ru元素则分布均匀,不存在偏析行为。Cr元素在μ相中的偏析行为分别受到添加Ru、Ir、Pt元素的影响:在含Pt、Ir合金中偏析于μ相,而在含Ru合金中则均匀分布在μ相及其周围的γ基体区域。 实验合金中μ相的原位析出过程主要经历三个阶段:随机形核阶段、缓慢生长阶段、快速生长阶段。根据μ相中含有的面缺陷类型,析出的μ相分为三类:第Ⅰ类是只含有(001)面缺陷的μ相,第Ⅱ类是只含有(1-12)面缺陷的μ相,第Ⅲ类是同时含有(001)和(1-12)面缺陷的μ相。形成μ相的类型取决于其生长过程中采取的生长机制。在μ相的生长过程中,观察到(001)面缺陷和(1-12)面缺陷不断形成、生长,从而促进了μ相的长大。 根据μ相和γ基体之间保持的晶体取向关系并结合能量最低原则,揭示出μ相的基本生长机制是沿着[001]方向逐层堆垛Zr4Al3和MgCu2结构单元,且随机在(001)面上形成共格的缺陷结构。采取基本生长机制生长的μ相最终长成了第Ⅰ类只含有(001)面缺陷的μ相。然而当μ相晶核中存在非共格的(1-12)面缺陷时,基本生长机制会受到影响。(1-12)界面两侧原子为了保持各自完整的排列,会按照原来的排列方式沿着[001]方向继续堆垛排列。因此,发生错排的(1-12)晶面会不断延伸扩展,导致μ相朝[-111]方向生长,从而长成了第Ⅱ类只含有(1-12)面缺陷的μ相。当(1-12)面缺陷的生长受阻时,其它部分的μ相会继续采用基本生长机制生长并随机形成(001)面缺陷,从而长成了第Ⅲ类同时含有(001)和(1-12)面缺陷的μ相。 1100℃原位加热时,μ/P共生结构中的P相会逐渐转变为μ相,μ/P两相界面被证实是完全共格的,晶体取向关系为:[241]μ//[011]P,(1-12)μ//(100)P。P相到μ相转变发生的原因在于μ/P共生结构周围γ基体中固溶的难熔元素十分有限,无法为共生结构的继续生长提供足够的生长原料。因此,μ/P共生结构中的元素在高温下进行了充分的互扩散,从而导致了元素的重新分配行为,引发了P相到μ相的转变。 1200℃原位加热时,μ相中会内生出C相,晶体取向关系为:[110]μ//[-101]C,(001)μ//(0-10)C。随着原位加热温度不断升高,μ/C两相结构中的μ相所占比例逐渐降低,而C相的比例逐渐升高。原位加热温度达到1300℃时,μ相几乎完全转变为C相。C相与γ基体之间的晶体取向关系为:[-101]C//[001]γ,(0-10)C//(-110)γ。