金属有机化学气相沉积法制备氧化钇涂层的探索研究

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Y2O3热稳定性好、在高温下与铀及其合金化学稳定性好,是公认的熔铸铀和铀合金用石墨坩埚的有效阻碳涂层。目前,制备Y2O3涂层的主要方法有刷涂法、热喷涂法、等离子喷涂法,但这些方法不能满足涂层对厚度、结合强度、完整性的要求。金属有机化学气相沉积法(MOCVD)是一种先进的涂层制备方法,采用此方法制备的涂层具有质量高、完整性好、厚度易于控制等优点。本文针对铀合金熔炼用石墨模具的高温阻碳涂层,探索MOCVD制备Y2O3涂层的可行性。主要研究内容与研究结果如下: (1)通过对前驱体Y(TMHD)3CVD相关性质的研究及实验探索,研制了MOCVD制备Y2O3涂层的实验设备。研究表明,采用沉积区加热体与石英管沉积腔分离、前驱体靠沉积区辐射加热、无真空系统的卧式反应炉可以满足要求。 (2)通过对Y2O3涂层成分和微结构的分析,研究了MOCVD工艺参数对涂层质量的影响规律: 1)前驱体Y(TMHD)3在沉积区的浓度直接影响涂层的沉积,只有当前驱体浓度超过饱和浓度时,才能制备出与基底结合良好的涂层; 2)沉积涂层的质量随温度升高而变好,700℃沉积的涂层与600℃和650℃沉积的涂层相比,缺陷减少,涂层与基底结合较好;沉积温度会影响涂层晶粒类型,在CVD SiC基底上700℃沉积涂层晶粒呈柱状晶形,600℃和650℃沉积涂层为等轴晶形; 3)基底类型影响涂层质量,在石英基底上沉积涂层最致密,与基底结合最紧密;基底类型不同导致沉积涂层的温度范围的差异,对于石英基底,沉积出Y2O3涂层的温度范围为500-700℃,而对于CVD SiC基底其温度范围为600-700℃。
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