【摘 要】
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纳米银(Ag NPs)作为一种贵金属纳米材料,具有导电性高、催化性强等特点,将Ag NPs作为修饰材料应用于电化学传感器中,可以在电极表面与目标分子之间形成一条电子转移通道,加快电子的迁移速率,增强电极的响应信号。目前,传统用于制备Ag NPs的物理法和化学法常常存在着成本高、条件繁琐、废弃物多等缺陷,因此,寻找一种性能优异的Ag NPs制备方法显得十分重要。植物介导合成的Ag NPs是利用从植物
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纳米银(Ag NPs)作为一种贵金属纳米材料,具有导电性高、催化性强等特点,将Ag NPs作为修饰材料应用于电化学传感器中,可以在电极表面与目标分子之间形成一条电子转移通道,加快电子的迁移速率,增强电极的响应信号。目前,传统用于制备Ag NPs的物理法和化学法常常存在着成本高、条件繁琐、废弃物多等缺陷,因此,寻找一种性能优异的Ag NPs制备方法显得十分重要。植物介导合成的Ag NPs是利用从植物中提取的物质作为还原剂和稳定剂将AgNO3还原成Ag NPs,该方法具有原料来源广泛、操作简单、反应条件温和及废弃物少的特点;同时,该方法制备的Ag NPs分散均匀,不易团聚,作为一种绿色合成法在Ag NPs的制备中得到了广泛的青睐。在本文的工作中,通过利用植物介导法绿色合成了Ag NPs复合材料并将其作为电极修饰材料,测试其在电化学传感器中的性能,主要研究内容如下:(1)利用哈密瓜皮提取液为植物介导绿色合成了含有生物质碳(BC)的纳米银复合材料(BC@Ag NPs)。用紫外-可见分光光度仪、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪对BC@Ag NPs复合材料进行了表征。将BC@Ag NPs复合材料作为修饰电极(BC@Ag NPs/GCE),利用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)考察了芦丁在BC@Ag NPs/GCE电化学行为。结果显示:在pH=5.0的磷酸二氢钠-柠檬酸缓冲溶液中,修饰电极对芦丁的响应明显高于单一Ag NPs修饰电极和裸电极。在0.25~2.00μmol·L-1的浓度范围内芦丁的峰电流与浓度呈现出良好的线性关系,相关系数R~2=0.997,检出限(S/N=3)为0.078μmol·L-1。该修饰电极可以成功用于红枣样品中芦丁的测定,加标回收率为97.67%~113.39%。(2)利用石榴汁为植物介导一步合成了生物质碳-纳米银复合材料(BC-Ag NPs)。以木犀草素(luteolin)作为模板分子,以壳聚糖(CS)为功能单体,戊二醛为交联剂,在BC-Ag NPs修饰的玻碳电极表面合成分子印迹聚合物膜,制备了分子印迹电化学传感器,用于检测木犀草素。采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)、交流阻抗法(EIS)等方法研究了传感器的电化学性能。结果表明,优化检测条件之后,DPV的峰电流大小与木犀草素含量在0.01~4.5μmol·L-1的浓度范围内呈现出良好的线性关系,相关系数R~2=0.994,检出限为7.12 nmol·L-1(S/N=3)。所获得的传感器易于制备、检出限低;将其用于测定花生壳样品中木犀草素的含量,加标回收率在91.76%~102.37%之间;并且该传感器的选择性、重现性和稳定性良好。(3)将利用石榴汁植物介导合成的BC-Ag NPs复合材料与MoS2、rGO相结合,得到了BC-Ag NPs/MoS2/rGO复合材料,该复合材料具有比表面积大、导电性高、催化性能强等优点。将其作为电化学传感器的修饰材料用于检测槲皮素,结果表明,槲皮素在0.1~25μmol·L-1的浓度范围内,DPV峰电流与浓度具有较好的线性关系,相关系数R~2=0.995,检出限(S/N=3)为7.5 nmol·L-1,并且该传感器的重现性、稳定性良好。用该传感器测定实际样品葡萄汁中槲皮素的含量,性能良好,加标回收率为88.87%~102.68%。
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