【摘 要】
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石油焦是石油经蒸馏后所得副产品,又分高硫焦和低硫焦。高硫焦多用于燃料,为金属冶炼等过程提供热量,燃烧后,会产生大量的有害气体,一般而言,高硫焦经预脱硫后才能进行增值利用,低硫焦则可直接经高温石墨化工艺升级为冶炼用石墨电极、锂电池石墨负极等材料。传统高温石墨化工艺存在温度高、流程长、能耗高等问题,因此石油焦绿色低能耗增值利用是当下亟需解决的科学难题。论文基于熔盐电解技术,利用其反应温度低、能耗低、电
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石油焦是石油经蒸馏后所得副产品,又分高硫焦和低硫焦。高硫焦多用于燃料,为金属冶炼等过程提供热量,燃烧后,会产生大量的有害气体,一般而言,高硫焦经预脱硫后才能进行增值利用,低硫焦则可直接经高温石墨化工艺升级为冶炼用石墨电极、锂电池石墨负极等材料。传统高温石墨化工艺存在温度高、流程长、能耗高等问题,因此石油焦绿色低能耗增值利用是当下亟需解决的科学难题。论文基于熔盐电解技术,利用其反应温度低、能耗低、电极反应动力学快等特点,将高硫石油焦电化学转化为高石墨化碳材料。围绕高硫石油焦熔盐电化学石墨化研究,高硫石油焦电化学脱硫脱氮与石墨化,高硫石油焦电化学催化转化为碳纳米管的研究,电化学产物的增值转化应用等内容开展。得到的主要结果如下:（1）在CaCl2基熔盐体系中,以高硫石油焦为阴极,反应温度为900℃,槽压为2.8 V,电解时间8 h,研究不同熔盐组分下石油焦石墨化转化形态及特征。在CaCl2熔盐中,高硫石油焦可转化为块状石墨,但石墨化度较低,ID/IG仅为0.95;在CaCl2-CaO熔盐中,获得了花瓣状石墨薄片,ID/IG仅0.52;在CaCl2-LiCl熔盐中,可转化为碳纳米管,ID/IG为0.31。（2）在CaCl2-LiCl熔盐中,采用循环伏安法揭示了高硫石油焦中杂原子的电化学还原过程,恒电位电解5 min后,在-1.15 V处的还原峰消失,与同条件下工作电极负载商业石墨的电化学反应一致,说明高硫石油焦在电化学还原过程中可同时实现脱硫脱氮及石墨化过程。在线质谱结果显示石油焦内的O2-在还原过程中,先浸入熔盐,在极化电势驱动下,O2-电迁移至阳极界面以O2形式析出,没有CO2。同时,石油焦内的杂原子以S2-与N3-形式浸入熔盐被脱除,无序碳得以进行有序重排。相应地,通过优化工艺参数,可获得三种不同高附加值碳材料:石墨薄片（ID/IG=0.39,电解条件:950℃,3.0 V和8h）、碳纳米管（ID/IG=0.14,电解条件:950℃,2.8 V和8h）和混合碳（ID/IG=0.23,电解条件:900℃,2.8 V和8 h）。此外,在碳纳米管形成过程中,脱硫率为92.2%,脱氮率为93.8%。（3）在CaC12-LiCl熔盐中,高硫石油焦引入添加剂（Fe/Fe2O3）作为阴极,用于揭示石油焦催化转化为碳纳米管的研究。实验结果表明,在反应温度为900℃,槽压为2.8 V时,添加10%Fe2O3在电解24 h才催化形成Fe@CNT,这是由于引入的Fe2O3中O2-减缓了石油焦石墨化速率,阻碍反应动力学过程进行。而添加10%Fe的高硫石油焦石墨化催化转化过程更快,在电解6h后即可催化转化为功能碳材料Fe3C@CNT。其中,CNT的转化依赖于催化过程中形成的Fe3C颗粒与Fe一起被迁移到石墨化碳内部,从而稳定了碳纳米管的形成,碳纳米管不断卷曲生长成圆柱形,Fe3C在碳纳米管中稳定移动,从而约束Fe3C颗粒形成更圆柱形的形状,以形成具有功能性催化材料的Fe3C@CNT。（4）将不同石墨化碳产物用于锂离子电池中电极材料,进行电化学测试发现,混合碳作为石墨负极组装全电池时,经过2000次循环后,在电流密度3 C时仍可提供132.3 mAhg-1的可逆容量,这意味着在电池的充放电测试中,电化学反应稳定且可逆。同时,将催化转化产物Fe3C@CNT和Fe@CNT应用于电催化析氢的活性材料,结果表明,Fe3C@CNT的吸附能为-0.195 eV,Fe@CNT的吸附能为-0.235 eV,Fe3C@CNT吸附H原子能力优于Fe@CNT,显示更强的析氢能力,且Fe3C@CNT析氢机制更符合Volmer-Heyrovskey反应。综上,以熔盐电解技术处理高硫石油焦,可实现高附值碳材料转化,流程短,能耗低,CO2排放量少。其石墨化过程中的能耗仅为3627.5 kWh/t,不到传统高温石墨化工艺的一半,且CO2排放量只有2.78 tCO2/t。
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