本论文采用水热法用黄原酸盐配合物M{S₂COC₄H₉}₃（C₅H₅N）₂（M=Bi、Sb）和M{S₂COC₄H₉}₃(C₁₂H₈N₂)（M=Bi、Sb）为前驱体首次成功制备得到了棒状Bi₂S₃、Sb₂S₃纳米晶。通过x-射线衍射，透射电子显微镜（TEM），扫描电子显微镜（SEM）及紫外-可见光谱（UV-Vis）对合成产物的结构和性能进行了表征。x-射线衍射结果表明：在反应温度为180℃，反应时间为20h时，合成得到的Bi₂S₃呈正交相结构；结晶度良好，而且产物较纯。TEM和SEM研究发现，Bi₂S₃纳米棒直径在30-50 nm左右，长度在0.2—0.3μm左右。紫外-可见光谱（UV-vis）研究结果表明，Bi₂S₃纳米晶的禁带宽度为1.67 nm。添加PVP的条件下，合成得到了Sb₂S₃纳米棒，直径在300—500 nm左右，长度在10μm以上。以SbCl₃和Na₂SeSO₃为原料通过水热法合成了Sb₂Se₃纳米晶。x-射线衍射图表明产物为正交相结构。TEM和SEM研究表明，合成的Sb₂Se₃主要为带状，宽度在200-300nm，长度在10μm以上。不同实验条件筛选研究发现，反应温度为200℃、反应时间为20h和pH=9-10的反应条件能合成得到结晶度最佳，纯度最高的Sb₂Se₃纳米晶。