卤水复分解法制备纯碱的过程研究

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我国纯碱工业,由于环境保护要求的提高,生产所用原料从海盐向高纯度的真空制盐、盐卤的方向转换。我国有丰富的地下岩盐,开发本地资源优势,用卤水制纯碱就很有实用价值。本文介绍了一条采用添加盐析剂的方法从卤水、碳铵中制备纯碱的新工艺。卤水与碳酸氢铵复分解反应制取碳酸氢钠和氯化铵,碳酸氢钠得率一般是70%~78%,为提高反应过程的转化率,研究了采用加入盐析剂的方法,通过盐析剂的盐析作用,使盐的溶解度降低,更多的结晶析出,实验确定了选择高沸点的盐析剂D,使碳酸氢钠得率提高到90%以上。通过单因素试验、正交试验研究,得到盐析法的适宜工艺条件为:盐析剂:氯化钠(mol比)=1.0:1.0、反应温度35℃、n(NaCl)/n(NH4HCO3)=1.0、反应时间120min。通过对反应速度影响因素的探讨,确定第一步反应是受化学反应控制,为一级反应,推导出其动力学模型为:-ln(1-x)=0.4981×CA00.1458exp(-9.046×103/RT)t+0.76第二步把碳酸氢钠煅烧得纯碱。试验研究了煅烧温度和煅烧时间对重碱烧失量的影响,确定煅烧温度200~240℃,煅烧时间30~35min,实验所得产品纯碱符合GB210.1-2004Ⅱ类一等品要求。通过真空高温蒸发滤液结晶析出氯化钠,低温结晶析出氯化铵,实验表明当蒸发水量为滤液体积的42%时,氯化钠和氯化铵的纯度同时都较高。所得氯化钠含NaCl%=97.1%;滤液氯化铵冷却结晶终点温度,20℃氯化铵干燥温度60~70℃,实验得氯化铵符合GB2946-1992农用氯化铵的合格品要求。分离了氯化铵后的盐析剂及残液循环使用。本工艺具有用卤水代替海盐为原料,降低原料成本,提高经济效益;加入盐析剂,提高转化率;盐析剂不需蒸发,耗能低;工艺简单、流程短、设备少、投资少,利润高,无污染等优点。
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