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以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,硝酸铋为铋源,在弱碱性的条件下用水热法首次合成了含主族金属元素铋（bismuth）并具有MCM-41结构的Bi-Si中孔分子筛（Bi-MCM-41）,考察了该分子筛在苯乙烯催化氧化制苯甲醛反应中的催化活性。通过XRD、N2吸附等温线、TG、SEM、FT-IR、UV-Vis等多种表征手段对Bi-Si中孔分子筛进行结构、性质分析,结果表明:所合成的分子筛具有良好的长程有序结构和孔结构,并且铋高度分散于分子筛骨架中。随着铋含量的增加,分子筛的晶面间距增大,结晶度则有所下降。Bi-Si中孔分子筛在苯乙烯催化氧化制苯甲醛的反应中有较好的催化活性,苯乙烯的转化率随金属含量的增加而提高,影响它的主要因素是分子筛中骨架铋含量;苯甲醛的选择性则有所降低,影响它的主要因素是分子筛的长程有序度。对Bi-Si中孔分子筛的合成条件进行了筛选,通过调变水的用量,模板剂的用量,pH值,晶化温度,晶化时间,得到了合成Bi-Si中孔分子筛的较优条件:水/二氧化硅=150,表面活性剂/二氧化硅=0.2,pH=9,晶化温度120℃,晶化时间48h。同时对合成机理及各种合成条件的影响进行了较为深入的探讨。对Bi-Si中孔分子筛催化氧化苯乙烯制苯甲醛的溶剂的种类、用量,反应时间,反应温度,双氧水浓度,催化剂用量等条件进行了优化,获得了较佳的反应条件,结果表明:在以25ml甲醇为溶剂,以4.5ml H2O2（30%）为氧化剂,苯乙烯用量1.5ml,催化剂用量为0.075g,80℃反应2h的条件下,苯乙烯转化率43.1%,苯甲醛选择性73.5%,苯甲醛产率达到31.7%。文中对可能的氧化反应机理进行了推测:催化剂两个活性位各结合一个双氧水与一个苯乙烯反应,生成苯甲醛和甲醛。分别以硅酸钠、正硅酸乙酯、硅溶胶为硅源合成了Bi-Si中孔分子筛。通过XRD、UV-Vis等表征手段对其进行分析并进行苯乙烯催化氧化活性测试,结果表明不同的硅源所合成的分子筛性能有所不同,以正硅酸乙酯和硅酸钠为硅源所合成的分子筛具有良好的长程有序结构,对苯乙烯催化氧化制苯甲醛的反应有较好的催化活性。