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随着经济的发展与和人们对矿井瓦斯气体爆炸、工业毒害气体泄漏、室内空气污染等环境安全问题的日益重视,开发高敏感性、高选择性、高稳定性的气敏材料和先进气体传感器技术对保障国民生产和生活的安全具有极为重要的意义。介孔材料具有大的比表面积、高的孔容、可调的孔径等诸多优点,是一类潜在的气敏材料,吸引了研究者广泛的关注。本论文采用硬模板法合成了几种不同孔结构、孔尺寸、孔壁厚度及孔壁成份的镍基氧化物介孔材料,研究了结构参数与化学组成对其气敏性能的影响：1、通过控制不同的水热合成温度,合成了一系列具有不同孔径(5.7～9.4 nm)和比表面积的介孔氧化硅KIT-6,并以其为硬模板,采用纳米浇筑路线,制备了具有不同孔壁厚度(5.1～9.4nm)的介孔氧化镍。XRD、N2物理吸附和TEM表征结果表明,所制备的介孔氧化镍具有高度有序的介孔结构、大的比表面积、高的孔容以及可调的介孔分布(从单介孔到双介孔)。我们研究了其对甲醛气体的敏感性,发现介孔氧化镍的敏感度高于体相氧化镍,在380 ppm甲醛气体浓度下大约是体相氧化镍的4-10倍；另外,我们发现介孔尺寸越大、孔壁厚度越小,其对甲醛气体的敏感度越高,具有双介孔分布和薄孔壁的介孔氧化镍在最佳工作温度300℃下对380 ppm甲醛的敏感度为20.5,高于所合成的其它介孔氧化镍材料。2、气敏材料的化学组成对其气敏性能也具有重要的影响。我们以不同比例硝酸铁与硝酸镍(Fe/Ni=0.01～0.35)混合溶液为前驱体,40℃水热合成的KIT-6分子筛为硬模板,采用纳米浇筑路线合成了一系列的介孔复合材料。广角XRD只检测到氧化镍的衍射峰表明Fe主要以离子形式进入了氧化镍的晶格,未出现分离相氧化铁。EDS表征结果表明所合成的Fe掺杂介孔氧化镍复合材料的理论掺杂量与实际掺杂量相吻合。小角XRD和TEM表征结果表明硝酸铁的引入影响了氧化镍在KIT-6孔道中连续生长,随着Fe掺杂量的增加所制备材料的介观有序性逐渐下降。N2物理吸附测试表明所制备材料保持了大的比表面积、高的孔容以及双介孔结构。甲醛气体敏感性研究发现掺杂Fe的介孔氧化镍对甲醛的敏感度有了显著的提高,当Fe/Ni=0.20时,敏感度最高(在90 ppm甲醛浓度下可达554),是纯介孔氧化镍的65倍。3、进一步增加硝酸铁与硝酸镍混合溶液中硝酸铁的比例(Fe/Ni-2),并提高热处理温度,也合成了一系列具有不同孔壁厚度的具有尖晶石结构的有序介孔NiFe204,并对其进行了小角XRD、N2物理吸附和TEM等一系列表征。我们研究了其对甲醛气体的敏感性,测试结果表明介孔NiFe2O4对甲醛气体具有高的敏感性(在46 ppm甲醛浓度下可达60)。