实验室废水中七种苯系物的测定及甲苯的去除研究

来源 :成都理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:gudujian13
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检验部门、科研单位以及高等院校的实验室在进行生产、科研、教学过程中会产生很多废水,废水以有机物、重金属和强酸性物质为主,尤其是有机污染危害大、难治理。但是,目前有些单位还未高度重视对实验室废水中有机污染物的处理。基于此,本研究针对废水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯及1,2,4-三甲苯7种苯系物建立了样品预处理技术及测定方法,并以甲苯为对象进行去除研究。主要的研究工作及成果有:1.采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立了超声辅助-乳化液液微萃取(USA-ELLME)检测废水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的预处理技术。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50.00 mL水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,理论富集倍数达到333倍。2.建立了超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测废水中上述7种苯系物的分析方法。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08-1.00μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均>0.998,方法检出限为0.005-0.01μg/mL,质量浓度均为0.10μg/mL的苯系物混合液经过7次前处理及测定结果相对标准偏差(RSD)为1.5%-4.7%。建立的方法应用于成都理工大学砚湖水和测试楼综合实验室437废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%-110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。3.为进一步降低测定方法的检出限,提高方法的灵敏度,建立了超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱质谱联用法(USA-ELLME-GC/MS)检测废水中上述7种苯系物的分析方法。在最佳分析条件下,上述7种苯系物在0.5-10 ng/mL浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均>0.990。对质量浓度均为1 ng/mL的7种苯系物混合液进行5次前处理及测定,结果的相对标准偏差RSD为3.3%-9.9%,检出限为0.02-0.06 ng/mL。该法成功应用于成都理工大学测试楼311实验室(药物制剂分析实验室)废水和周边东风渠河水中上述7种苯系物的测定,结果表明,实验室废水中甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯浓度均超出国家标准污水综合排放标准[GB 8978-1996];东风渠河水中除甲苯超出国标排放标准外,其它苯系物均在允许浓度范围内。4.以六水合硝酸镁[Mg(NO32·6H2O]和九水合硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]为原料,采用共沉淀法制备层状镁铝双金属化合物;并以十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作插层改性剂,分别采用离子交换法、共沉淀法及焙烧还原法插层改性制得Mg/Al-SDS-LDHs和Mg/Al-SDBS-LDHs,探讨制备条件(温度、时间、SDS和SDBS的用量)对水中甲苯吸附去除效率的影响。结果表明,焙烧还原法插层改性方法制得的材料最佳;Mg/Al-SDS-LDHs插层改性最佳工艺为:当焙烧后的镁铝双金属氧化物(Mg/Al-LDOs)质量为1.000 g时,改性剂SDS用量0.500 g,改性温度150°C,改性时间1.5 h;Mg/Al-SDBS-LDHs插层改性最佳工艺为:当Mg/Al-LDOs质量为1.000 g时,加入0.075 g的SDBS,在150°C下反应1 h。最佳改性条件下,Mg/Al-SDS-LDHs、Mg/Al-SDBS-LDHs对甲苯的饱和吸附容量分别为200 mg/g、250 mg/g。5.为进一步研究废水中甲苯的去除,建立了Mg/Al-SDS-LDHs用量(y1)与废水中甲苯浓度(x1)的模型曲线:y1=0.0011x14-0.0078x13+0.0242x12+0.0353x1-0.0028,相关系数R2=0.9999;Mg/Al-SDBS-LDHs用量(y2)与废水中甲苯浓度(x2)的模型曲线:y2=-0.0008x23+0.0068x22+0.0675x2-0.0047,相关系数R2=1。理论模型应用于含甲苯废水的实际处理效果良好,经Mg/Al-SDS-LDHs和Mg/Al-SDBS-LDHs一次处理,废水中甲苯浓度低于国家综合污水一级排放标准[GB 8978-1996]规定的限值0.1μg/mL。
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