全球经济的迅速发展给人类带来更好的生活条件之外,也伴随着严重的环境污染。水作为人类的生存之本已经遭受到严重的破坏。利用具备丰富能量及价格低廉的太阳能结合性能优越的光催化剂对水体污染物进行矿化降解是未来解决水污染问题的重要发展趋势之一。本文以静电纺丝技术为基本方法制备出了钒酸铋（BiVO₄）纤维,通过对其进行过渡金属钼（Mo）离子掺杂,通过高温退火法与石墨相氮化碳（g-C₃N₄）进行复合,采用水热法在BiVO₄表面生长纳米片构造高效三维枝状（3DB）结构形貌来进一步提高其光催化活性。具体包括以下几项工作:（1）通过静电纺丝法制备出了纯BiVO₄纤维。研究了升温速率对形貌及其性能的影响,发现升温速率为1oC/min的样品线性形状最好,光催化性能也最高。在此基础上将不同浓度的Mo源加入到上述前驱液中制备出Mo@BiVO₄复合光催化剂。扫描电镜（SEM）发现不同的掺杂浓度会对纤维的形貌产生重要影响。光催化降解亚甲基蓝（MB）溶液的实验发现低掺杂浓度Mo@BiVO₄的光催化效率最高;而高的掺杂浓度Mo@BiVO₄虽然拥有更强的吸附能力,但光催化效率与纯BiVO₄相比提高不明显。原因在于掺杂浓度较高时不仅会降低晶格缺陷,在BiVO₄周边形成三氧化钼（MoO₃）颗粒也易成为载流子复合中心。因此,应当选择1%的掺杂浓度。（2）将一定浓度的尿素与BiVO₄纤维混合后进行热处理制备出了g-C₃N₄/BiVO₄复合物。虽然纤维形貌变成了大颗粒,比表面积比纯BiVO₄低,但是光催化降解速率是纯BiVO₄的8倍。复合光催化材料性能较强的作用主要有两点:一是拓宽了光响应范围;二是异质结的形成促进了光生电子-空穴的分离。这种异质结的构建方法简单易行,不同于传统异质结的复杂制备方法。（3）通过水热法在BiVO₄纤维表面生长出了不规则排列的纳米片,形成了典型的3DB结构。通过XRD和XPS表明,这种结构里主要有Bi₂S₃,BiVO₄,MoS₂三种成分,而这种异质结结构有较好的吸附性能。