核壳结构Fe-Si/Fe3O4软磁复合材料的制备及性能研究

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软磁材料是电子器件的关键材料之一,而现代电子技术的小型化、高频化、高功率化发展要求磁性元件适应其发展的需求,即要求软磁材料具有高饱和磁化强度、高磁导率和低的磁损耗,从而使得高性能软磁复合材料(SMCs)的开发受到广泛关注。目前软磁复合材料主要存在磁性能低和损耗高的两大不足,为此,本文采用原位反应法在金属(Fe-Si)粉末表面生成具有高电阻率的亚铁磁性绝缘层,制备出具有核壳结构的软磁复合材料,在保证磁粉芯较高磁性能的前提下降低磁损耗,并研究了反应条件及工艺参数对包覆层微观结构和磁粉芯性能的影响。采用原位反应方法合成了具有核壳结构的Fe-Si/Fe3O4复合颗粒,并利用其制备具有优良综合磁性能的磁粉芯。将Fe-Si在KNO3溶液进行原位反应,通过控制KNO3的浓度实现对壳层微观结构的调控,进而调控磁粉芯的磁性能,并探讨了不同硝酸钾浓度下包覆层的生长过程及其对磁性能的影响规律。当硝酸钾浓度为0.1 mol/L,反应时间为1 h时,磁粉芯具有最佳的综合软磁性能,其磁导率和饱和磁化强度分别为34和175.3 emu/g,在20 m T和150 k Hz的条件下损耗仅为13.6 w/kg。在原位反应过程中添加表面活性剂(PEG)使得包覆层更加均匀致密,达到更好的包覆效果,降低磁损耗。在前期研究原位反应过程的基础上,系统地研究了成型压力和热处理温度等工艺参数对磁粉芯微观结构及性能的影响。成型压力的增加使得磁粉芯的磁导率和磁损耗分别展现出先上升后下降及先下降后上升的变化规律,当成型压力为1200 MPa时,磁粉芯具有高的致密度以及良好的综合磁性能。磁粉芯经过压制成型后需要进行热处理以减小或消除内应力,而较低的热处理温度难以消除磁粉芯中的内应力,而热处理温度过高时会产生非磁性的杂质相,也会导致Fe3O4包覆层被破坏,从而使得SMCs的性能恶化。当热处理温度为500°C时,磁粉芯的综合磁性能最好,合适的退火温度有利于内应力的消除,并改善磁粉芯的性能。
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