介孔碳复合材料凭借自身结构和性能优势,广泛应用于电化学储能、催化剂载体、污染物吸附、气体分离等重要领域。然而,介孔碳材料在加工或制备过程中因步骤繁琐,耗时耗资受到限制。超临界CO₂流体技术作为绿色合成工艺符合经济和社会可持续发展逐渐受到各研究者的青睐。本文利用超临界CO₂体系的独特优势,简单、经济地构筑了具有优异性能的介孔碳复合材料。利用各种测试表征手段,对制得材料的微观结构进行细致的研究。在此基础上,评价了制得的介孔碳复合材料的光催化性能。本论文主要开展了以下工作:采用超临界CO₂作介质成功制备了介孔碳/Bi₂O₃复合材料（标记为mCBiO）。超临界CO₂体系使得碳前驱体在反应体系中很好地扩散,避免了Bi₂O₃颗粒的团聚;利用CO₂水解产生的CO₃^2-和HCO3-化学基团作为介孔碳形成过程中的造孔剂,避免了有机模板剂的使用以及使用额外模板剂所带来的后续去除处理所带来的污染问题;CO₃^2-和HCO3-化学基团与金属阳离子形成配合物,实现了小尺寸Bi₂O₃的均匀沉淀,避免了沉淀剂的使用。在光催化降解RhB及苯酚实验中,所制备的mCBiO材料展现出优异光催化性能和良好的循环性能。采用超临界CO₂体系“一锅法”成功制备了介孔C/ZnO可见光光催化剂,改善了ZnO量子效率低,光生载流子重组几率高以及吸收光谱窄的弊端,提高了其光催化活性和长期循环稳定性。在超临界CO₂体系中制备的mC/ZnO-CE光催化材料展现出优异的光降解污染物性能和较好的循环稳定性。在此基础上我们在介孔C/ZnO上进一步进行Ag修饰,制备了Ag/mC/ZnO三组分复合光催化剂。由于单质Ag拥有优异的导电性和电子捕获能力以及表面等离子体共振效应,实验制备的Ag/mC/ZnO展现出更加优异的降解性能和循环实用性。采用超临界CO₂方法成功制备了磁性易分离的介孔C/ZnFe₂O₄材料（标记为C/ZFO-CE）,避免了额外昂贵有机模板剂及沉淀剂使用。所制备的C/ZFO-CE光催化材料在2.0 mL 30%H₂O₂体系中展现出优异的降解污染物性能和较好的循环性。并且制备的C/ZFO-CE具有较大的磁饱和强度为43.9 emu g^-1,有利于光催化反应后催化剂的简单分离,避免了催化剂移除不净所造成二次污染情况,在实际应用中具有很好的优势。在超临界CO₂体系中,简单且经济地将介孔碳层均匀的修饰在CdS表面,避免了有机模板剂的使用及碳材料的团聚。该体系中碳前驱体能很好的扩散从而均匀修饰在CdS表面,保证了介孔碳层和CdS的紧密接触并且形成C-Cd键,提高了光吸收性能和电子-空穴的分离效率,展现出优异的光催化性。由于CdS表面均匀修饰的介孔C层,改善了CdS光腐蚀问题,因而表现出较好的光催化循环稳定性。经过催化剂多次循环使用后的的结构表征,光催化剂的结构保持稳定,在此基础上提出了可能的光催化降解机理。