AlN具有高的热导率性能,可作为混合集成电路基板材料的候选者,已经引起越来越多的材料研究者关注。高质量的AlN粉体是制备高热导AlN陶瓷的前提,传统的碳热还原方法存在合成温度高等缺点,有必要对其进行改进以进一步优化工艺和降低生产成本,研究AlN粉体的烧结性能、降低AlN陶瓷的烧结温度是AlN基板应用的一个重要环节。 本论文对碳热还原AlN微粉的合成、低温燃烧先驱体制备AlN纳米粉进行了研究,探讨了反应温度、气氛、不同铝源对碳热还原法合成AlN微粉的组成和结构的影响;研究了先驱体在低温燃烧中的形成过程、影响因素和形成机理;研究了AlN粉体的烧结特性,对AlN陶瓷的高热导率和显微结构的关系进行探讨;研究了热压AlN体晶的择优取向。 通过热力学计算,分析了采用碳热还原法合成AlN粉末的热力学趋势,绘制了各凝聚系统的热力学平衡相图,以此为指导,系统地研究了不同工艺参数对合成AlN物相、粒度和形貌的影响。AlN晶种和CaF₂的最佳添加量分别为5Wt%和2.5～3.5Wt%左右。最佳氮气流量和压力分别为50ml/min和1.4×10⁵Pa,Al（OH）₃/活性碳重量比为1:1,在石墨碳管炉中于1550℃下保温6个小时制备出N=33.3Wt%,O=1.18 Wt%,C=0.12 Wt%的AlN粉体,其颗粒平均尺寸为2.5 μm。 在1700～1800℃下保温1～4个小时以α-Al₂O₃（～25μm）为铝源,利用碳热还原反应合成出含亚稳立方AlN相的复合粉体,随着反应的进一步进行,亚稳立方AlN相可转变为稳定的六方AlN相。结合TEM、XRD和DTA-TG分析,对碳热还原反应提出了一种新的反应机制。 对硝酸铝-尿素-蔗糖（淀粉或葡萄糖）前驱体溶液进行低温燃烧,可以获得呈原子级均匀混合的不定形氧化铝和碳的先驱体,前驱体粉末为比表面积巨大的片状颗粒。利用HREM、EDS、IR分析提出了先驱体溶液的燃烧机理:首先是先驱体溶液中硝酸铝和尿素经羰基氧形成一个反应中间体Al（NO₃）₃x·CO（NH₂）₂·yH₂O;进一步加热中间体分解得到不定形Al₂O₃。而有机碳源在低温燃烧过程中通过发生裂解和脱水反应而得到不定形碳,在先驱体中无定形氧化铝和碳呈原子级水平均匀混合。