静电纺丝技术作为构建纳米纤维简单、通用的方法之一,被广泛应用于环境保护、生物医药等领域。随着科技飞速发展,相关应用领域对纤维改性与组装提出了更高要求。纤维的亲水性和表面电荷在其改性与组装中至关重要,本研究针对该问题,通过低温等离子体预处理,解决了“纤维亲疏水性”和“表面电荷”限制其表面修饰与组装的瓶颈。随后,本研究将定向冷冻技术引入纤维组装,制备多孔有序气凝胶用于油污染处理。研究工作主要包括以下两个部分:（1）浸泡式静电层层自组装（LBL）要求基底材料亲水性好且表面电荷高,为了拓宽其模板选择范围,本研究采用环境友好且简单的等离子体预处理来增强超疏水纳米纤维膜的表面电荷和润湿性,以有效地辅助超疏水纳米纤维膜进行LBL。壳聚糖（CS）作为正电层,牛血清白蛋白（BSA）作为负电荷层,通过静电LBL交替沉积在聚苯乙烯（PS）纳米纤维膜和O2等离子体处理PS纳米纤维膜（PSO）的表面上。经O2等离子体处理70 s后,PSO纳米纤维膜zeta电位为-30.10 m V,几乎是PS纳米纤维膜的5倍。此外,PSO纳米纤维膜的平均表面粗糙度（Ra）为116.1±12.6 nm,由于等离子体蚀刻,其值高于PS纳米纤维膜（87.6±14.3 nm）。PS纳米纤维膜的水接触角为144.5±1.4°,在O2等离子体处理后0.33 s内降至0°,证明PSO纳米纤维膜是超亲水的。与未经等离子体处理的纳米纤维膜相比,通过X射线光电子能谱和傅里叶变换红外光谱证实了CS和BSA在PSO纳米纤维膜上能均匀沉积。此外,在等离子体处理和LBL处理后具有增强的表面电荷和润湿性的纳米纤维膜也表现出低的细胞细胞毒性并能促进细胞生长。（2）采用静电纺丝技术制备了多孔PS/聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）纳米纤维膜,并引入CS、环氧氯丙烷（ECH）和累托石（REC）,制备了多孔有序的有机-无机复合气凝胶。通过复合气凝胶的形貌、比表面积和弹性确定了最佳制备条件。CS和ECH的引入,增加了悬浮液稳定性,定向冷冻干燥后得到多孔有序PS/PMMA-REC0.5气凝胶。通过X射线光电子能谱、X射线能量色散光谱、傅里叶红外变换光谱、X射线衍射检测复合气凝胶样品的组成、官能团变化及结晶的结构,结果表明CS和REC成功引入到气凝胶。REC的加入使复合气凝胶的水接触角增大,提高了复合气凝胶的疏水性,有利于油吸附。此外,REC的含量对复合气凝胶的比表面积有影响,其中PS/PMMA-REC0.5气凝胶的比表面积最大,为3.0 m~2/g,其吸油量可达到68.34±3.01g/g。