论文部分内容阅读
高压结晶作为一种新兴的结晶分离精制技术,对于分离工程三项指标——生产效率、纯度和收率均有相当大的提高,且具备快速、高效、节能、运行成本低等优点,对于很多无法通过降温结晶的物质,也有可能通过高压结晶得到分离。但是,由于高压结晶涉及高压操作,人们对物质的高压结晶特性了解甚少,再加缺乏实用的检测仪器和分离装置,这些都成了研究、推广和工业化应用该技术的障碍。为监测物质高压结晶动态,作者研制了一套超高压结晶观察仪;为开发半连续化高压结晶工艺,研制了一套超高压结晶分离装置;并对仪器设备的关键部件进行了有限元力学分析。研究结果如下: 1.超高压结晶观察仪能够有效实现结晶状态在线观察 超高压结晶观察仪由框架、柱塞、高压容器、观察系统、液压系统、温控系统等组成;最大工作压力400 MPa。利用监测激光的透过率变化,在线实时观察高压腔内待测物质在超高压下的状态变化,从而判断其能否结晶和多高压力开始结晶。 2.超高压结晶分离装置能够有效实现半连续化高压结晶分离 超高压结晶分离装置由主容器、副容器、压力表、截止阀、气动泵都几个部件组成;最高工作压力400MPa,有效容积65 mL。通过开关高压管路中设置的多个阀门,利用高压微差卸载,分离结晶和未结晶物质,从而实现半连续化操作。 3.观察仪高压腔的强度经有限元校核合格 经有限元计算,观察仪容器符合设计要求;分离装置主容器观察孔四周小部分区域超过材料屈服强度。 经有限元计算,观察仪容器合成应力最大1070MPa左右,观察孔处虽有应力集中但未超过材料屈服强度;分离装置主容器筒体合成应力最大1360MPa左右,观察孔四周小部分区域超过材料屈服强度,容易产生疲劳损伤,故采用套板进行侧壁补强。 4.分离装置的主容器筒体需侧壁补强才能符合设计要求 经有限元计算,分离装置主容器筒体经侧壁补强,合成应力最大583~733MPa,未超过材料的屈服强度1180 MPa,满足设计要求。