水解制氢被认为是能够满足未来能源需求的有效方法之一。其中在电催化水分解过程中,析氧反应（OER）是多步电子转移的过程,需要高效的电催化剂来提高反应的动力。廉价、高效和地球含量丰富的镍基化合物材料作为催化剂用于OER展现出良好的催化活性。构造异质界面是常用提高催化剂催化活性的有效方法之一。通常,具有丰富界面作为活性位点的异质结构催化剂将促进反应过程中的电荷分离和电子转移,这对改善电催化活性具有重要作用。此外,可以利用掺杂杂原子改变活性金属物种周围的化学环境来调节催化剂的电子结构和表面的电子状态来促进催化活性。而且多元素原子共同掺杂一般比单原子掺杂会有更好的OER催化性能。目前已有研究表明,一些非晶态或部分非晶态的催化剂的催化活性要优于晶态的催化剂。所以制备非晶多元掺杂材料作为催化剂是一种提高催化剂催化活性的方法。本论文以镍基催化材料为对象,通过构筑异质界面结构和非晶多元掺杂策略,实现电催化析氧性能的高效调控。具体的研究方法和内容如下:（1）通过两步合成法合成了负载在三氧化二铬（Cr₂O₃）纳米片上的氧化镍（NiO）纳米团簇形成了一种新型的NiO-Cr₂O₃异质结构,可以作为OER的有效的催化剂。与纯NiO和Cr₂O₃相比,NiO-Cr₂O₃具有较高的OER催化活性,较小的过电位为270 mV,较低的塔菲尔（Tafel）斜率以及在碱性条件下的稳定性。通过X射线光电子能谱,原位拉曼光谱和理论计算揭示了NiO-Cr₂O₃的高催化活性的原因。结果表明,NiO-Cr₂O₃活性位点在Cr-Ni界面上。由于界面上Cr和Ni原子之间电荷转移,Cr和Ni电子结构的变化降低了氧的吸附能并增加了其催化活性。这项工作通过NiO-Cr₂O₃异质结构构建了一种新的Cr-Ni界面耦合方法,为设计新型高效而廉价的OER催化剂提供了新的策略。（2）通过制备三元B,P和O掺杂的非晶镍纳米合金（BPO-Ni）用于OER催化性能研究。与二元硼氧掺杂的镍（BO-Ni）和磷氧掺杂的镍（PO-Ni）相比,三元BPO-Ni在碱性条件下具有更高的OER催化活性和更好的稳定性。结果表明,B、P和O掺杂的Ni纳米合金的高催化活性源自三元杂原子和Ni原子之间的协同效应。这项工作合成了一种新的非金属掺杂的非晶态镍纳米合金结构,并提供了一种研究新型廉价高效的OER催化剂的方法。