近年来三元MAX相材料因独特的物理和化学性能已成为材料领域研究的热点,它既具有金属良好的导热和加工性能,同时又具有陶瓷的高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能,将其作为金刚石工具制品结合剂,有望解决传统金属或陶瓷结合剂材料存在的强度和耐磨性难以匹配问题。同时传统的热压和无压烧结制备MAX相材料过程中存在样品尺寸受限、烧结周期长、能耗高等问题,需要探索一种与MAX相金刚石工具结合剂相适应的绿色、节能的烧结方法。本文以Ti₃AlC₂、Ti₃SiC₂两种典型的MAX相结合剂为研究对象,采用高温自蔓延烧结方法制备出MAX相/金刚石复合材料结合剂,研究了原料配方（三组元配比、金刚石磨料粒径、金刚石磨料含量等）、自蔓延烧结工艺参数（自蔓延反应诱发温度、烧结时间等）对烧结后MAX相样品微结构和性能的影响,确定高温自蔓延烧结制备MAX相的最佳工艺条件。采用XRD、SEM等现代分析方法研究了自蔓延烧结样品的物相组成、断口形貌、结合剂对金刚石磨料把持状态等微结构参数,并对自蔓延烧结机制进行了分析。（1）Ti₃AlC₂的自蔓延反应诱发温度为950℃,而Ti₃SiC₂在820℃即可诱发自蔓延反应。采用样品的相对密度和硬度作为评价指标,通过正交实验设计发现自蔓延烧结Ti₃AlC₂的最佳烧结条件为:n_Ti:n_Al:n_C=3:1.2:2、烧结温度1300℃、烧结时间为5min,并对不同条件下烧结的样品进行了XRD和SEM微结构表征,从微观层面说明了最佳工艺条件的合理性。在Ti₃AlC₂原料中添加0.2%的Si作为烧结反应助剂,有助于增加反应生成对应的MAX相纯度。（2）金刚石的粒径和含量影响自蔓延反应样品中磨料的结合状态。当金刚石粒度为140/170目、质量浓度10%时,自蔓延烧结样品中的Ti₃AlC₂相纯度最高,结合剂与金刚石颗粒的包镶结合效果最好;而Ti₃SiC₂样品自蔓延烧结的最佳金刚石粒度为140/170目,质量浓度为5%。（3）适当提高Ti₃SiC₂配方中Si的含量有利于提高样品的MAX相纯度,最佳摩尔比为n_Ti:n_Si:n_C=3:1.3:2;在Ti₃SiC₂原料中添加0.2%的Sn烧结助剂有利于提高样品的纯度,而添加同浓度的Al作为烧结助剂效果不明显。