那西肽是一种由活跃链霉菌产生的含硫多肽类抗生素,可有效防治动物呼吸道疾病和肠炎,对于提高饲料利用率和促进畜禽生长具有明显的作用。然而,为了追求最大化经济利益,生产中滥用那西肽等兽药及其添加剂的现象,可能导致动物源性食品中兽药残留严重,甚至超过其最大残留限量。为保障动物食品安全和人类健康,加强对那西肽残留检测方法的研究显得尤为重要。本研究建立了一种快速测定动物肌肉组织中那西肽残留的高效液相色谱-荧光检测方法。一种修改的QuEChERS法应用于样品的提取净化。动物组织样品采用1%乙酸乙腈溶液提取,然后分别加入无水硫酸镁和氯化钠,震荡、离心后,转移上清液,经碱性氧化铝填料净化,水浴旋干,残渣用0.2%甲酸甲醇溶液复溶,过膜上机检测。以乙腈和0.025%磷酸水为流动相,那西肽经Agilent Poroshell 120 EC-C8色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,4μm）进行分离,荧光检测波长为激发波长357 nm,发射波长515 nm,外标法定量。实验结果表明,在5～1000 ng/m L的浓度范围内,那西肽表现出良好的线性相关,相关系数（r）为0.9997,方法的检测限和定量限分别为1.6μg/kg和5μg/kg。在定量限（5）、10、20和30μg/kg四个浓度添加水平下,那西肽在猪肉、鸡肉和鱼肉样品中的批内回收率为67.9%～91.6%,批间回收率为72.3%～89.0%,批内和批间相对标准偏差分别在1.2%～9.8%和4.1%～7.6%范围内。本研究基于修改的QuEChERS前处理方法,建立了一种简单、方便和可靠的高效液相色谱-荧光检测法测定猪肉、鸡肉和鱼肉样品中那西肽残留的分析方法,方法的灵敏度高,准确度和精密度好,成功应用于实际动物组织样品中那西肽残留的分析测定。