碳酸钙是一种环境友好型的无机化工材料。中空碳酸钙因具有独特的内部空腔、多孔性的壳层、表面性质等优异性能,而被广泛应用于药物、模板剂等领域。目前制备中空碳酸钙主要是通过复分解法,但该方法存在工艺复杂、成本较高等缺陷。为突破工业上制备中空碳酸钙的难题,论文采用高压碳化法分别制备出微纳米分级结构中空棒状、中空微球碳酸钙粉体,并实现Eu3+离子的原位掺杂。采用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X-射线粉末衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、比表面积分析仪（BET）、热重分析仪（TG）、荧光光谱仪（PL）等对样品的形貌、结构、性能等进行了表征。主要研究结果如下:（1）以所制备中空碳酸钙样品形貌的均匀性、分散度为主要考察指标,通过单因素实验,分别考察并确定了高压碳化法制备中空棒状、中空微球碳酸钙的最优工艺条件。（1）中空棒状碳酸钙:碳化温度120℃、晶型控制剂2 wt%、Ca（OH）2浓度2%（wt）、反应时间4 h、搅拌转速500 r·min-1;（2）中空微球碳酸钙:碳化温度120℃、晶型控制剂8 wt%、Ca（OH）2浓度2%（wt）、反应时间2 h、釜内压力2 MPa、搅拌转速500 r·min-1。（2）利用TEM、SEM、XRD、FTIR、BET、TG等分析仪器对所制备样品的表面形貌、晶型和结构进行表征,并探究了中空微球碳酸钙的成球机理。结果表明,所制备的中空棒状碳酸钙由粒径约为50～100 nm的立方状微粒组装成微纳米分级结构碳酸钙聚集体,平均长约为1～2μm,长径比约5:1;中空微球碳酸钙球壳的壳壁厚度约为100 nm,组成壳壁的Ca CO3粒子大小为53 nm左右,直径约0.8～1.5μm,两者晶型结构均为方解石型。高温高压环境提高了碳酸钙的成核速率,生成细小的纳米一次颗粒,乙二胺四乙酸二钠螯合钙离子诱导一次颗粒自组装成为为中空微球碳酸钙。（3）在微纳米分级结构中空棒状、中空微球碳酸钙的最佳制备工艺条件下,通过加入一定量摩尔比的硝酸铕,成功制备了不同形貌Ca CO3:Eu3+基荧光粉,实现了Eu3+离子与不同形貌Ca CO3基的原位掺杂。并对Ca CO3:Eu3+荧光性能进行了研究。研究表明,中空微球、中空棒状和立方状Ca CO3:Eu3+纳米粒子均表现出较强的Eu3+红色发光,但发光强度因形貌的不同而不同。在394 nm激发下,发光强度依次为:中空微球Ca CO3:Eu3+基荧光粉＞中空棒状Ca CO3:Eu3+基荧光粉＞立方状Ca CO3:Eu3+基荧光粉。同时随着Eu3+离子掺杂摩尔比的增加,微纳米分级结构中空微球Ca CO3:Eu3+基荧光粉的发光强度先增后减。最佳掺杂摩尔比为4%Eu3+荧光强度最强。