砷、汞化合物广泛存在于自然界中,对人类的健康极具危害。砷、汞化合物的毒性与其存在的形态密切相关,对于砷化合物来说,无机砷的毒性远大于有机砷,砷与有机基团结合越多,毒性越小；对于汞化合物来说,有机汞的毒性远大于无机汞,烷基汞的毒性远比芳基汞毒性大。在测定砷、汞含量及评价毒性时,进行形态分析比测定总量更具科学性。海洋生物能够吸收并富集砷、汞化合物,故水产类膳食是人体摄入两者的重要来源。因此,建立一种简便快速,准确可靠的测定水产品中砷、汞形态的分析方法是非常必要的。本文采用盐酸提取,超声萃取法对水产品中的汞化合物进行提取,用高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)两种联用技术分别进行分析测定。分别考察了盐酸浓度,高效液相色谱条件,标准溶液配制条件等因素的影响,并采用精密度、加标回收及标准物质测定来考察方法的准确性。采用本文所建立的分析方法,对金枪鱼等水产品及全国十几个省市的水产类膳食中汞形态化合物进行分析测定,两种方法测定结果保持一致。本文还采用水—乙酸提取,超声萃取法对水产品中的砷化合物进行提取,用HPLC-ICP-MS联用技术进行分析测定。考察了6种前处理方法对砷形态的影响,确定了高效液相色谱的分析条件,比较了原子荧光光谱和电感耦合等离子体质谱两种联用技术的适用性；并采用精密度,加标回收考察了方法的准确性。采用本文所建立的分析方法,对带鱼等水产品及全国十几个省市的水产类膳食中砷形态化合物进行分析测定,实验结果令人满意。