纤维素纳米纤丝（CNF）是一种性能优越的天然高分子材料,具有轻质、高亲水性、可生物降解、高反应活性,以及纳米尺寸效应等特点,广泛应用于生物、医学、食品、汽车、电子产品、石油开采和环保等领域。本论文以漂白硫酸盐溶解浆为原料,采用高温短时处理解聚纤维素,辅以亚氯酸钠（NaClO2）氧化降低纤维素的Zeta电位,最后通过高压均质处理制备CNF。首先,研究了有机酸处理对纤维素解聚及CNF制备的影响。有机酸会先攻击纤维素无定形区的糖苷键,使纤维素粘度和聚合度下降,结晶度增加。有机酸的p Ka1值不同,酸性不同,对纤维素的解聚效果也不同。其中,己二酸对纤维素处理效果最弱,纤维素损失率仅为0.24%,纤维素本身几乎没有变化,而草酸和柠檬酸处理效果相对较强,纤维素得率仅为89%左右,且经过处理后纤维素本身变为粉末状。对制备得到的CNF进行对比分析发现,五种不同有机酸处理对CNF的尺寸和性能有显著影响。采用丁二酸处理最终制备的CNF匀度和分散性较好,且在保证纤维素具有较高得率的同时,对纤维素的强度影响最小。其次,对丁二酸处理过程中纤维素的解聚机理,以及碱性NaClO2氧化过程中CNF分散性的增强机制进行了研究。结果表明,丁二酸高温短时处理过程中纤维素的降解遵循一级反应动力学,纤维素聚合度下降明显,但降解损失很小。通过对丁二酸处理过程中强度参数评价发现,log M0应控制在3.0左右。此外,纤维素的结晶度有显著提高,同时酸解过程中有大量羧基引入纤维素分子。在NaClO2碱性氧化过程中,NaClO2不仅可以将醛基转化为羧基,而且能产生新的还原基团,从而使纤维素的Zeta电位显著下降,最大可达-39.1 m V,大大提高CNF的分散性,且氧化过程中纤维素的损失很小。最佳的丁二酸水解的条件为:丁二酸0.3 mol/L、反应温度180℃、反应时间30 min、和固液比1/15。最佳的NaClO2氧化条件为:NaClO2用量5%、氧化温度85℃、氧化时间为2 h、浆浓10%。采用优化的丁二酸处理和NaClO2氧化工艺条件处理纸浆,并将氧化的浆料在800 bar下均质15次得到CNF产品,其直径为20-40 nm,长度为600-1300 nm,Zeta电位为-36.2 m V,得率高达94.6%。最后,采用金属盐/丁二酸协同处理制备CNF,明确金属盐的催化作用机理。金属盐的加入可以催化降解纤维素,提高纤维素结晶度,降低有机酸水解的反应温度,缩短反应时间。较佳的水解工艺为:丁二酸0.3 mol/L,Mg Cl20.05 mol/L,保温时间30 min,反应温度160℃。制备得到的CNF直径分布在20-40 nm,Zeta电位最高可达-45.19 m V。金属盐的加入极大地降低了丁二酸处理能耗。