能源和环境问题促使研究者们不断研究和开发可用于高性能储能平台的新型材料。在众多的储能平台中,超级电容器由于具有功率密度高和循环寿命优异,环境友好,安全高效等优势,受到越来越多的关注。可应用于超级电容器的电极材料中,过渡金属化合物因其独特的优势逐渐成为研究重点,其作为电活性物质时在表面和近表面发生的快速氧还反应能够产生法拉第电容,使得法拉第电容器的能量存储性能远高于双电层电容器,这一特性优势介于电池和传统电容器之间,如何进一步提高能量密度和循环寿命是接下来的研究重点。与单元过渡金属硫化物相比,二元过渡金属硫化物作为超级电容器电极材料时具有更好的电化学性能,这可归因于两相之间的协同作用,种类丰富的氧化还原反应以及多样化的纳米结构。在三维导电基底上直接生长电活性材料能够有效降低电化学反应过程中的电极“无效区”,提高材料的利用率,从而提高器件的能量密度,借助三维导电基底的网状结构来设计具有独特微结构的电极材料,也能够改善材料的稳定性能。本论文从选择各具优势的材料类型和设计独特的纳米复合结构出发,设计制备了两种性能优异的新型镍铜基超级电容器复合电极材料,主要的研究工作集中在以下几个方面:1.通过简单的化学界面方法和阴离子交换反应,将片状镍铜氢氧化物前体转变为片簇状镍铜硫化物（Ni₃S₄/CuS）纳米结构杂化电极。电化学测试证明Ni₃S_4/CuS复合电极的容量比其氢氧化物前体以及单体硫化镍(559 C g^-1)和硫化铜(148 C g^-1)具有更高的质量比电容,达到970 C g^-1,同时显示出良好的倍率性能和循环稳定性。将该种复合材料与活性炭（AC）组装成混合超级电容器时,Ni₃S₄/CuS//AC能提供高达1.7 V的输出电压,即使在提供8500 W Kg^-1的高功率密度下,也能保持最高18.4 Wh Kg^-1的能量密度。这种新型的复合电极材料以及本工作中提供的合成方法可以为制备新型能源存储材料提供可行的解决方案。2.通过化学氧化和高温煅烧,在三维导电基底泡沫铜上原位生长氢氧化铜,并通过热处理将其转化为结晶性及导电性更好的中空氧化铜纳米线阵列,将氧化铜阵列作为骨架,通过电沉积策略在其上均匀覆盖硫化镍纳米薄片,形成独特的CuO@Ni₃S₂纳米核壳结构,在2 mA cm^-2的电流密度下,该复合电极表现出12.21 F cm^-2的高面积比电容以及增强的循环稳定性,电化学性能表现远高于氢氧化铜支撑的Cu（OH）₂@Ni₃S₂纳米复合电极以无支撑的Ni₃S₂电极材料。将CuO@Ni₃S₂复合电极与活性炭（AC）组装成混合超级电容器,使单个器件能以1.6 V的输出电压工作,在2.71 Wh cm^-2的高能量密度下仍能提供8 W cm^-2的功率密度,两个完全充电的混合超级电容器串联时能成功点亮不同工作电压下的LED灯。本工作中提供的构建中空核壳结构纳米复合材料的合成策略也可推广到其他过渡金属化合物复合材料的制备,在高性能超级电容器电极材料的应用方面具有很大潜力。