药物残留问题一直受到人们的关注与重视。食品基体复杂，而残留物质含量极微，这就要求研究建立从复杂的基体中分离、分析并准确定量确证痕量残留的检测手段。本论文从食品中重要痕量残留入手，建立了基于色谱与色谱/质谱联用技术的分离、分析痕量残留物的方法并用于实际样品检测中，同时研制了基体标准物质以保证检测结果准确。本论文共分6章。第一章对食品中残留现状、分析技术与发展进行了概述，重点综述了本文研究对象噻嗪类染料、β－兴奋剂类药物、生物农药等药物残留的分析技术以及用于残留分析检测质量控制的基体标准物质研究进展；第二章研究了噻嗪类染料亚甲基蓝及代谢物残留分析技术，建立了液相色谱、液相色谱/串联质谱以及毛细管电泳/质谱法三种分析方法。其中液相色谱/串联质谱定量限可达0.5μg/kg；平均加标回收率为80%～91%，相对标准偏差为6.38%～9.41%。第三章建立了乳品中溴布特罗、塞曼特罗、克伦特罗、克伦潘特、羟甲基氨克伦特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、莱克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林和妥布特罗等13种β-兴奋剂类药物残留量的高通量液相色谱/串联质谱检测方法，并进行了实验室内与实验室间验证。检测限达0.01～0.16μg/L，添加水平为0.05～2.5μg/L时，回收率为82.5－101%。第四章针对几种主要生物农药残留进行研究。建立了茶叶中阿维菌素、甲氨基阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和莫西丁克等6种微生物源生物农药残留检测方法，对绿茶、红茶、普洱茶进行了验证，莫西丁克在5、10、20μg/kg,其余分析物在2、5、10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%,相对标准偏差为9.37%～17.19%。第五章建立了水产品中鱼藤酮、印棟素、苦参碱、氧化苦参碱等4种植物源生物农药残留的检测方法，基本消除了基体干扰，平均回收率与相对标准偏差分别为88.6～95.7%和7.58～10.15%，对4种分析物的检测限为0.29～1.4μg/kg。第六章研制含有呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑酮（AOZ）的鳗鲡基体标准物质。由于食品基体本身固有的易变化的特性使得单纯采用传统的纯化学物质标准品来校准检测体系难以满足要求，需要采用基体标准物质进行过程控制。本文对含有呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑酮的鳗鲡基体标准物质的制备进行了研究，探讨了样品的自然污染方式、制备过程及保存形式，研制成的产品均匀、稳定，经过11家实验室协同定值，已作为国家标准物质（GBW（E）100180）发布，也是我国首个发布的兽药代谢物残留标准物质。