【摘 要】
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五味子为木兰科植物五味子(Schisandra Chinensis(Turcz.)Baill.)的干燥成熟果实,是一种举世闻名的中药,常用于慢性咳喘、遗精、遗尿、久泻、自汗口渴及肝炎、糖尿病、高血压和失眠等。据报道,五味子中含有多糖、木脂素、氨基酸和挥发油等多种化学成分,其中,木脂素是其主要的标志性成分,具有抗肿瘤、抗氧化和护肝保肝等功效作用。本文围绕中药五味子原药材的加工与鉴定、木脂素类化合物的
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五味子为木兰科植物五味子(Schisandra Chinensis(Turcz.)Baill.)的干燥成熟果实,是一种举世闻名的中药,常用于慢性咳喘、遗精、遗尿、久泻、自汗口渴及肝炎、糖尿病、高血压和失眠等。据报道,五味子中含有多糖、木脂素、氨基酸和挥发油等多种化学成分,其中,木脂素是其主要的标志性成分,具有抗肿瘤、抗氧化和护肝保肝等功效作用。本文围绕中药五味子原药材的加工与鉴定、木脂素类化合物的分析检测、木脂素提取物的制备工艺及抗氧化活性开展了一系列研究工作,主要研究内容如下:(1)采用显微镜检和薄层色谱技术对五味子原药材进行鉴定,并以五味子木脂素含量为指标,探讨了不同产地、不同采收时间、不同采收部位和不同干燥方式对五味子木脂素含量的影响和变化规律,为五味子药材的生产加工提供了依据。通过显微镜检技术,发现南北五味子的种皮表皮细胞和种皮内层石细胞具有相似的结构,不同点在于北五味子的内层石细胞较大,而南五味子的内层石细胞较小,以此可实现南北五味子的鉴别。经薄层色谱发现,南北五味子样品均含有大量的木脂素类成分,尤其是五味子甲素、五味子乙素、戈米辛D和五味子醇乙荧光斑点较深,化合物含量较高。采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定了不同干燥方式、不同产地、不同采收时间和部位中五味子木脂素的含量。实验结果表明,在9月下旬和10月上旬采摘的新鲜五味子,于60℃条件下烘干时,其果核中木脂素含量最高。(2)以离子液体[C4mim]BF4为萃取剂,以MgSO4为成相盐,建立一种简单、高效、绿色的涡旋辅助离子液体双水相萃取高效液相色谱法,用于测定五味子中的7种木脂素类化合物的含量,以用于评价五味子原药材的质量。本研究对双水相体系的组成和萃取条件进行了考察和优化,并进行了方法评价。实验结果表明,当[C4mim]BF4体积为500μL,MgSO4的用量为1.6 g,涡旋1.5 min,以3000 r·min-1离心10 min时,五味子中木脂素类化合物的提取率达到最大值。各目标分析物在线性范围内具有良好的线性关系(r>0.9995),日内和日间精密度分别低于3.97%和4.19%,加标回收率在72.22%-97.19%之间。与传统提取方法相比,本法缩短了提取时间,减少了萃取剂用量,具有操作简单、省时、高效等优点,可用于木脂素类化合物的提取与检测。(3)本研究采用乙醇回流法提取五味子的木脂素类化合物,经减压浓缩后得五味子浸膏。当乙醇浓度为90%,料液比为1:8,提取时间为2 h,提取次数为2次时,五味子浸膏的出膏率为12.57%,浸膏中的木脂素含量为165.49 mg·g-1。以五味子浸膏为原料,麦芽糊精和β-环糊精为辅料,优化了五味子木脂素提取物的喷雾干燥工艺。实验结果表明,当五味子浸膏为1.7%,辅料以2:2(麦芽糊精:β-环糊精,w:w),进风温度为120℃,进料速度为15 rpm时,喷雾干燥出粉率达到最大值73.66%,所制备的五味子喷雾干燥粉末中总木脂素含量为91.21 mg·g-1。研究发现,通过添加辅料可提高干燥粉末的玻璃化转变温度,克服了喷雾干燥过程中五味子浸膏的粘性问题,大大增加了出粉率。通过扫描电镜可观察到,在最佳工艺条件下制备的五味子木脂素提取物的干燥粉末表面光滑,颗粒分布均匀,无粘连。(4)研究了五味子木脂素提取物对二苯代苦味酰基自由基(DPPH)、超氧阴离子自由基(·O2-)和羟基自由基(·OH)的清除能力。实验结果表明,五味子木脂素类化合物对DPPH自由基、·O2-自由基和·OH自由基的清除能力均表现出浓度依赖性,清除能力分别达到90.30%、20.49%和28.24%。与维生素C阳性对照相比,木脂素类化合物具有良好的抗氧化性。
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