氧化锑（Sb₂O₃）由于具有成本低廉、比容量较高以及储量丰富等优点,在锂离子电池负极材料中得到广泛的应用。然而,目前对于Sb₂O₃的研究主要集中在对其制备工艺以及改性方法上,而对于Sb₂O₃锂离子电池以及钠离子电池的电化学反应机理,其相关研究却严重缺乏。与此同时,基于锂离子电池负极材料的相关研究,寻求具有较高性能的钠离子电池负极材料,也是目前的一大研究热点。本论文利用简单的溶剂热方法成功制备了还原氧化石墨烯改性的氧化锑（Sb₂O₃/rGO）复合材料,并将其作为锂离子电池以及钠离子电池的负极材料,在研究其电化学性能的同时,深入探究了其相应的电化学反应的机理。本论文以三氯化锑、硼氢化钠、乙二醇、氧化石墨烯水溶液等为原料,通过简单的溶剂热方法,成功制得Sb₂O₃和Sb₂O₃/rGO复合材料。其中,对于Sb₂O₃/rGO复合材料,通过研究而发现,呈现不规则形状的Sb₂O₃纳米颗粒,均匀地分布于交联网状结构还原氧化石墨烯上。由于该材料独特的结构,Sb₂O₃/rGO复合材料表现出优异的循环性能和倍率性能,在锂离子电池中,100 mA·g^-1循环100周后容量保持率为63.69%,1000 mA·g^-1和4000 mA·g^-1放电比容量分别达到663.30 mAh·g^-1和491 mAh·g^-1,而在钠离子电池中,100 mA·g^-1循环100周后容量保持率为91.30%,1000 mA·g^-1和4000 mA·g^-1放电比容量分别达到332.40mAh·g^-1和296.80 mAh·g^-1。为进一步探究Sb₂O₃/rGO锂离子电池的电化学反应机理,本论文利用原位X射线衍射、准原位X射线光电子能谱、准原位扫描电子显微镜、交流阻抗测试、恒电流间歇性滴定测试等方法,对锂离子电池的电化学反应机理进行了深入探讨。研究表明,Sb₂O₃/rGO复合材料在锂离子电池中依次发生转化-合金化反应,但该材料表面反应完全,而内部反应不完全,并且其转化-合金化反应产物Li₂O在锂离子的脱出和嵌入过程中不稳定。与此同时,基于Sb₂O₃/rGO锂离子电池电化学性能的研究,利用类似的分析表征手段,本文也极具系统地研究了Sb₂O₃/rGO钠离子电池的电化学反应机理。研究表明,Sb₂O₃/rGO复合材料在钠离子电池中和钠离子发生一步反应,生成无定型态物质,然而该材料在钠离子电池中反应完全,并且其相应的反应产物Na₂O在钠离子的脱出和嵌入过程中能够稳定存在。