超级电容器，也叫电化学电容器，具有较高的功率密度，良好的可逆性和较宽的工作温度范围，具有快速充放电和循环寿命长、无污染等优点被认为是一种介于电池和传统静电电容器之间的新型储能设备，在最近几年得到人们广泛的研究。电极材料的选择对超级电容器是关键，一个理想的电极材料的超级电容器性能起到决定性的作用。近年来，人们不断寻找适合超级电容器电极材料，取得了一定的研究成果。本文通过化学沉淀法和水热法分别合成出了NH₄CoPO₄·H₂O， Ni₁₁（HPO₃）₈（OH）₆，NH₄MnPO₄·H₂O和Mn₂P₂O₇四种用于超级电容器的新型电极材料；采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）对材料的结构和形貌进行了表征；采用循环伏安测试（CV）、恒电流充放电测试（GV）和电化学交流阻抗测试（EIS）对电化学性能进行了全面测试和研究。其主要研究内容和结论如下：（1）通过温和的化学沉淀法在没有表面活性剂的条件下成功的合成了各种形貌的NH₄CoPO₄·H₂O微纳米材料（长方形片状，微米片，微米花，分层结构）。此外，NH₄CoPO₄·H₂O微纳米材料的超级电容性能在3.0M KOH电解液中通过循环伏安、恒电流充放电、电化学交流阻抗的方法被首次研究。结果表明，分层结构的NH₄CoPO₄·H₂O电极在KOH电解液中展示出最好的超级电容性能，当电流密度为0.625A g^-1时NH₄CoPO₄·H₂O电极的比电容为369.4F g^-1，而且这种材料具有较长的循环寿命，400次充放电之后其比电容仍为原来的99.7%。（2）羟基亚磷酸镍(Ni₁₁（HPO₃）₈（OH）₆)微蒙古包材料通过温和的水热法被成功的制备出来，而且，表面活性剂对生长机制的影响也被探索。更重要的是，Ni₁₁（HPO₃）₈（OH）₆微蒙古包材料成功的用作超级电容器电极材料，并且具有很高的比电容(电流密度为0.625A g^-1时，比电容高达295F g^-1)、好的能量密度和极好的循环性能(电流密度为0.625Ag^-1时，循环充放电400次后，其比电容仍然为原来的99.3%)。（3）各种NH₄MnPO₄·H₂O微纳结构在没有表面活性剂的参与下通过温和简单的化学沉淀法被制备出来。而且通过在空气中煅烧NH₄MnPO₄·H₂O得到不同形貌的Mn₂P₂O₇微纳材料，同时成功的探索了NH₄MnPO₄·H₂O和Mn₂P₂O₇微纳材料作为电化学电容器的应用，超级电容性能的研究表明材料的结构影响它们的电化学性能，不同的结构的NH₄MnPO₄·H₂O和Mn₂P₂O₇微纳材料具有不同的超级电容性能。